[發明專利]一種用于生產化妝品用甲基柏木酮的方法

在審

• 申請號: 202010770412.9
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN111792989A
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發明（設計）人: 李金國
• 申請（專利權）人: 李金國
• 主分類號: C07C49/553
• 分類號: C07C49/553;C07C45/68;B01J31/02;B01J31/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于生產化妝品用甲基柏木酮的方法，其特征在于：將醋酐和柏木烯混合均勻加入到微波反應器中，然后向其中通入30 min氮氣，接著向其中加入催化劑，將反應混合物于90℃反應5h后降至室溫；將催化劑離心分離后，將所得的產物經精餾操作后得到甲基柏木酮成品；所述催化劑是由PO₄^3-/MCM-41固體磷酸和Zr基固態離子液體原位復合的催化劑，所述催化劑中Zr基固態離子液體的質量分數為45~55wt%，所述Zr基固態離子液為Zr_0.25[TEAPS]₃SiW₁₂O₄₀、Zr_0.50[TEAPS]₂SiW₁₂O₄₀、Zr_0.75[TEAPS]SiW₁₂O₄₀、Zr_0.25[TEAPS]₂HSiW₁₂O₄₀中的一種。

2.如權利要求1所述的用于生產化妝品用甲基柏木酮的方法，其特征在于：所述催化劑是通過如下具體步驟實現的：

（1）PO₄^3-/MCM-41固體磷酸的制備

先將MCM-41分子篩超聲分散到去離子水中，然后向其中加入焦磷酸在室溫下繼續攪拌2 h，然后在70℃水浴條件下蒸干，將蒸干所得的物料在500℃下焙燒5 h，得到PO₄^3-的含量為10~25 wt%的PO₄^3-/MCM-41固體磷酸；

（2）離子液體前驅體TEAPS的制備

將三乙胺和對二甲苯加入到微波反應器中攪拌溶解，然后通入氮氣1h，再打開微波反應器保持功率在200~300 W，然后向其中滴加1,3-丙烷磺酸內酯，反應1~2 h得到混合物，再將所得混合物進行離心、洗滌后于90℃干燥12 h得到離子液體前驅體，記為TEAPS；

（3）Zr基固態離子液體的原位負載

將PO₄^3-/MCM-41固體磷酸、硅鎢酸、氧氯化鋯、TEAPS加入到去離子水中得到混合物，在室溫下攪拌30 min后轉移至微波反應器中于200~300 W反應4~8 h，然后依次進行離心、洗滌、干燥，得到固體磷酸與Zr基固態離子液體的復合催化劑；其中硅鎢酸、氧氯化鋯、TEAPS在反應過程中制備的Zr基固態離子液體為Zr_0.25[TEAPS]₃SiW₁₂O₄₀、Zr_0.50[TEAPS]₂SiW₁₂O₄₀、Zr_0.75[TEAPS]SiW₁₂O₄₀、Zr_0.25[TEAPS]₂HSiW₁₂O₄₀中的一種。

3.如權利要求1所述的用于生產化妝品用甲基柏木酮的方法，其特征在于：醋酐與柏木烯的質量比為(0.6~1.0):1；催化劑與柏木烯的質量比為1:(25~40)。

4.如權利要求2所述的用于生產化妝品用甲基柏木酮的方法，其特征在于：步驟（2）中，三乙胺與1,3-丙烷磺酸內酯的物質的量之比為1:1，三乙胺在對二甲苯中的物質的量濃度為0.1mol/L。

5.如權利要求2所述的用于生產化妝品用甲基柏木酮的方法，其特征在于：步驟（3）中，TEAPS與硅鎢酸的物質的量之比為(1~3):1，氧氯化鋯與硅鎢酸的物質的量之比為(0.25~0.75):1，復合催化劑中Zr基固態離子液體的質量分數為45~55wt%。