[發(fā)明專利]一種制備化妝品用β-紫羅蘭酮的方法

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• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN111792988A
• 公開（公告）日: 2020-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李金國
• 申請（專利權(quán)）人: 李金國
• 主分類號: C07C49/21
• 分類號: C07C49/21;C07C45/74;B01J31/02;B01J31/18
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1.一種制備化妝品用β-紫羅蘭酮的方法，其特征在于：向三口燒瓶中加入催化劑和鄰二甲苯，置于5~15℃的條件下，然后向其中逐滴滴加假紫羅蘭酮，反應(yīng)40~60min后，離心分離出催化劑，再液體產(chǎn)物進行精餾操作分離出目標產(chǎn)物β-紫羅蘭酮；所述催化劑是由WO₃/TiO₂-ZrO₂超強酸與鈰基雜多酸型固態(tài)離子液體相結(jié)合而成的。

2.如權(quán)利要求1所述的制備化妝品用β-紫羅蘭酮的方法，其特征在于，所述催化劑是通過如下具體步驟實現(xiàn)的：

（1）介孔TiO₂-ZrO₂復(fù)合氧化物的制備

將硫酸氧鈦和硝酸氧鋯溶解到去離子水中，向其中加入CTAC后繼續(xù)攪拌10 min，然后滴加0.1mol/L的氫氧化鈉溶液使混合溶液的pH值保持在10~12之間，然后將所得混合溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中于150~180℃下保持12~18 h，待反應(yīng)釜冷卻到室溫后，將所得產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌后于110~130℃干燥4~8 h，最后將所得產(chǎn)物于450~650℃焙燒處理5~8 h，即可得到具有介孔結(jié)構(gòu)的TiO₂-ZrO₂；

（2）固體超強酸WO₃/TiO₂-ZrO₂的制備

先將等量的仲鎢酸銨和草酸加入到去離子水中，然后向其中加入TiO₂-ZrO₂，將所得混合溶液在75℃下蒸干，然后將所得產(chǎn)物在550℃下焙燒5h，得到固體超強酸WO₃/TiO₂-ZrO₂，其中WO₃的含量為25~40 wt%；

（3）離子液體前驅(qū)體TEAPS的制備

將鄰二甲苯和1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯加入到三口燒瓶中并將其轉(zhuǎn)移至水浴中進行加熱，接著向其中滴加三乙胺，保持在50~80℃下攪拌反應(yīng)2~4h，將得到的反應(yīng)液進行減壓抽濾，并把所得沉淀用鄰二甲苯進行洗滌，最后將所得沉淀于80~100℃干燥6~10h后得到的固體為離子液體前驅(qū)體，記為TEAPS；

（4）鈰基雜多酸型離子液體在WO₃/TiO₂-ZrO₂上的原位負載

將磷鎢酸、硝酸鈰、TEAPS、WO₃/CeO₂-ZrO₂固體超強酸和去離子水加入到燒瓶中，在室溫下攪拌30min后轉(zhuǎn)移至100~120℃的油浴中回流處理6~10 h，然后將產(chǎn)物進行過濾、洗滌、干燥后得到WO₃/TiO₂-ZrO₂固體超強酸與鈰基雜多酸型離子液體的復(fù)合催化劑；其中磷鎢酸、硝酸鈰、TEAPS在反應(yīng)過程中制備得到Ce_0.33[TEAPS]₂PW₁₂O₄₀、Ce_0.66[TEAPS]PW₁₂O₄₀、Ce_0.33[TEAPS]HPW₁₂O₄₀中的一種。

3.如權(quán)利要求1所述的制備化妝品用β-紫羅蘭酮的方法，其特征在于：催化劑與假紫羅蘭酮的質(zhì)量比為1:(3~10)；催化劑與鄰二甲苯中的質(zhì)量體積比為(2~5) g/100 mL。

4.如權(quán)利要求2所述的制備化妝品用β-紫羅蘭酮的方法，其特征在于：步驟（1）中，所述CTAC的加入量為硫酸氧鈦和硝酸氧鋯質(zhì)量的1~3wt%；硫酸氧鈦和硝酸氧鋯摩爾比為 (0.5~2):1，混合溶液中硫酸氧鈦的摩爾濃度為0.15 mol/L。

5.如權(quán)利要求2所述的制備化妝品用β-紫羅蘭酮的方法，其特征在于：步驟（3）中，三乙胺與1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯的物質(zhì)的量之比為1:1，1,3-丙烷磺酸內(nèi)酯在鄰二甲苯中的摩爾濃度為0.2mol/L。

6.如權(quán)利要求2所述的制備化妝品用β-紫羅蘭酮的方法，其特征在于：步驟（4）中，TEAPS與磷鎢酸的物質(zhì)的量之比為(1~2):1，硝酸鈰與磷鎢酸的物質(zhì)的量之比為(0.33~0.66):1，復(fù)合催化劑中WO₃/TiO₂-ZrO₂固體超強酸的質(zhì)量分數(shù)為 45~65wt%。