[發(fā)明專(zhuān)利]一種以有機(jī)脂為原料的冶煉煙塵中氯含量的檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010769979.4
• 申請(qǐng)日: 2020-08-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111812266A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 項(xiàng)建峰;葉逢春;毛小晶;袁鵬程;劉名紅
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江西華贛瑞林稀貴金屬科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/96
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/96
• 代理公司: 南昌市平凡知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 36122
• 代理人: 歐陽(yáng)沁

本發(fā)明公開(kāi)了一種以有機(jī)脂為原料的冶煉煙塵中氯含量的檢測(cè)方法，其步驟為：樣品前處理：樣品溶液測(cè)定：建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：定量檢測(cè)，測(cè)試待測(cè)樣品溶液和空白樣品溶液，對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算氯離子濃度，并按以下計(jì)算公式計(jì)算氯含量。本發(fā)明得到了更為準(zhǔn)確、高效、適用性強(qiáng)的硝酸溶樣?離子色譜法，很好的解決了冶煉煙塵中氯含量分析測(cè)定等問(wèn)題。用于測(cè)定成分復(fù)雜的冶煉煙塵樣品中氯含量，能有效提高分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有色冶金離子色譜分析技術(shù)，適用于冶煉煙塵組分測(cè)定，特別涉及一種以有機(jī)脂為原料的冶煉煙塵中氯含量的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

以含有有機(jī)脂“城市礦山”為主要原料回收稀貴金屬的生產(chǎn)工藝會(huì)產(chǎn)生多種鹵化物。鹵化氫具有強(qiáng)酸性，強(qiáng)腐蝕性，其對(duì)生產(chǎn)設(shè)備存在較大的危害。相關(guān)文獻(xiàn)表明其生成的有機(jī)鹵化物特別是二噁英其毒性相當(dāng)于氰化鉀的100倍以上。特別是以含有有機(jī)脂“城市礦山”作為冶煉主體原料，其含有約5％～15％的鹵系阻燃劑。鹵系阻燃劑在高溫燃燒過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的HCl、HBr等鹵化物。它們隨著煙氣在除塵系統(tǒng)、脫硫系統(tǒng)、急冷系統(tǒng)等的管道中流動(dòng)或被吸附，產(chǎn)生的冶煉煙塵具有高含量的鹵素化合物，特別是鹵素中氯離子的準(zhǔn)確測(cè)定，可以給回收冶煉煙塵中有價(jià)金屬熔煉配料、預(yù)防煙氣管道腐蝕提供參考依據(jù)。氯離子的測(cè)定通常采用水蒸氣蒸餾-離子色譜法，其操作較為繁雜，前處理耗時(shí)，無(wú)法批量完成分析檢測(cè)。基于“城市礦山”中原料品種繁雜，成分各異，非金屬元素與有價(jià)金屬元素共存，特別是含有有機(jī)脂的“城市礦山”中氟、氯及溴元素含量較高，因此，準(zhǔn)確測(cè)定冶煉煙塵中氯的含量具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。然而目前并未有相關(guān)測(cè)定以含有有機(jī)脂“城市礦山”為主要原料的冶煉煙塵中氯的分析方法，因此建立一種準(zhǔn)確檢測(cè)其含量的方法有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確及高效的測(cè)定以有機(jī)脂為原料的冶煉煙塵中氯含量的分析方法。采用硝酸溶樣進(jìn)行前期處理，離子色譜儀快速測(cè)定，排除冶煉煙塵中各種重金屬離子對(duì)氯離子測(cè)定的干擾，使試驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定可靠。

為此，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的。一種以有機(jī)脂為原料的冶煉煙塵中氯含量的檢測(cè)方法，其步驟如下：

1)樣品前處理：

將試樣置于100℃～110℃烘箱中烘干1h～2h，冷卻至室溫，備用；稱(chēng)取上述試樣兩份，稱(chēng)樣量為0.1g～0.2g，精確到0.0001g，其中：一份溶于50mL～100mL水中，搖勻；另一份溶于含有0.2mL～0.6mL濃硝酸的50mL～100mL水中，搖勻；并分別置于20℃～70℃的水浴鍋中，每隔20min～30min搖動(dòng)一次，溶樣時(shí)間控制在1h～2.5h，取下，冷卻至室溫，再分別轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置；分取上清液5mL～10mL到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

2)樣品溶液測(cè)定：

建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：配制至少含有五個(gè)梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液組，用離子色譜測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品，進(jìn)行線(xiàn)性回歸，得到峰面積與標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，要求r²＞0.9995；

離子色譜儀測(cè)定：用1mL注射器吸取上清液定容后的溶液，依次通過(guò)Na型預(yù)處理柱及尼龍濾膜，在相同工作條件下，調(diào)節(jié)離子色譜儀的主要測(cè)定條件：淋洗液為10mmol/L～20mmol/L；流速為1.0mL/min～2.0mL/min；抑制器電流為112mA，依次用離子色譜儀測(cè)定，記錄色譜圖；根據(jù)氯離子的保留時(shí)間定性，依據(jù)峰面積定量，隨同試驗(yàn)做空白；

定量檢測(cè)：測(cè)試待測(cè)樣品溶液和空白樣品溶液，對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算氯離子濃度，并按以下計(jì)算公式計(jì)算氯含量：

式中：ω為試樣中氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為(％)；ρ為試液中氯的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；ρ為空白溶液中氯的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；v為試液體積，單位為毫升(mL)；f為試液稀釋倍數(shù)；m為試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。