[發(fā)明專利]一種以有機(jī)脂為原料的冶煉煙塵中氯含量的檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010769979.4
• 申請(qǐng)日: 2020-08-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111812266A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 項(xiàng)建峰;葉逢春;毛小晶;袁鵬程;劉名紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西華贛瑞林稀貴金屬科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/96
• 分類號(hào): G01N30/96
• 代理公司: 南昌市平凡知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 36122
• 代理人: 歐陽(yáng)沁

1.一種以有機(jī)脂為原料的冶煉煙塵中氯含量的檢測(cè)方法，其特征在于，其步驟如下：

1)樣品前處理：

將試樣置于100℃～110℃烘箱中烘干1h～2h，冷卻至室溫，備用；稱取上述試樣兩份，稱樣量為0.1g～0.2g，精確到0.0001g，其中：一份溶于50mL～100mL水中，搖勻；另一份溶于含有0.2mL～0.6mL濃硝酸的50mL～100mL水中，搖勻；并分別置于20℃～70℃的水浴鍋中，每隔20min～30min搖動(dòng)一次，溶樣時(shí)間控制在1h～2.5h，取下，冷卻至室溫，再分別轉(zhuǎn)移到200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置；分取上清液5mL～10mL到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

2)樣品溶液測(cè)定：

建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：配制至少含有五個(gè)梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液組，用離子色譜測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品，進(jìn)行線性回歸，得到峰面積與標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，要求r²＞0.9995；

離子色譜儀測(cè)定：用1mL注射器吸取上清液定容后的溶液，依次通過(guò)Na型預(yù)處理柱及尼龍濾膜，在相同工作條件下，調(diào)節(jié)離子色譜儀的主要測(cè)定條件：淋洗液為10mmol/L～20mmol/L；流速為1.0mL/min～2.0mL/min；抑制器電流為112mA，依次用離子色譜儀測(cè)定，記錄色譜圖；根據(jù)氯離子的保留時(shí)間定性，依據(jù)峰面積定量，隨同試驗(yàn)做空白；

定量檢測(cè)：測(cè)試待測(cè)樣品溶液和空白樣品溶液，對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算氯離子濃度，并按以下計(jì)算公式計(jì)算氯含量：

式中：ω為試樣中氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為(％)；ρ為試液中氯的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；ρ為空白溶液中氯的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；v為試液體積，單位為毫升(mL)；f為試液稀釋倍數(shù)；m為試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。