[發明專利]一種基于氨基化磁性空心復合材料分離食用油中磷脂的方法

有效

• 申請號: 202010769607.1
• 申請日: 2020-08-04
• 公開（公告）號: CN111909789B
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發明（設計）人: 趙琪;李健;王詩淼;周沫
• 申請（專利權）人: 大連工業大學
• 主分類號: C07F9/10
• 分類號: C07F9/10;C11B7/00
• 代理公司: 大連格智知識產權代理有限公司 21238
• 代理人: 張蕊;劉琦

本發明公開了一種基于氨基化磁性空心復合材料分離食用油中磷脂的方法，包括步驟:將食用油使用正己烷稀釋，加入氨基化磁性空心復合材料,使磷脂吸附在所述材料中；使用乙酸?乙醚混合溶液洗去吸附在所述材料上的雜質，使用甲醇洗脫磷脂，于氮氣下吹干。本發明提供了一種使用自制磁性空心復合材料分離食用油中磷脂的方法，提高了吸附容量和分離效率。操作簡便、有機溶劑用量少、耗時短，而且凈化效果良好。磁性技術結合空心材料使磷脂結合位點暴露在表面，吸附效率高，時間短。磁性材料分散于油樣中，通過對目標物的主動吸附，短時間內即可實現磷脂的分離富集，而后材料由外加磁場快速分離，從而簡化了前處理操作，提高了磷脂的萃取效率。

技術領域

本發明涉及分離化學領域，更具體地說，涉及一種基于氨基化磁性空心復合材料分離食用油中磷脂的方法。

背景技術

磷脂是脂質的組成成分，是指含有磷酸的脂類，屬于復合脂。磷脂是組成生物膜的主要成分，在自然界中分布廣泛，生物利用度高，并在生命過程中起到代謝和結構形成作用。磷脂對活化細胞，維持新陳代謝，基礎代謝及荷爾蒙的均衡分泌，增強人體的免疫力和再生力，都能發揮重大的作用；還具有促進脂肪代謝，防止脂肪肝，降低血清膽固醇、改善血液循環、預防心血管疾病的作用；磷脂可修飾生物膜，溶解和清除老化的過氧化脂質，起到抗氧化，抗衰老的作用；另外，在加工中可用作增溶劑、乳化劑、油脂類的抗氧化劑及脂質體等。

由于磷脂碳氫鏈中含有大量的不飽和鍵，對光、熱敏感，易氧化變質，使得磷脂分離純化難度大大增加，目前使用的分離提純的固相萃取方法需要大量有機溶劑且會降低分離純度，而且不利于大體積油樣的快速處理，操作不方便，不能自動化進行萃取；而紫外分光光度法測出的測定值不能完全反映真實值。

目前，分離磷脂通常采用基于硅膠、三氧化二鋁等吸附劑，但此類吸附劑存在吸附量少，吸附效率低，分離純度差等問題。因此，需要對現有的固相萃取材料進行優化和改進，提高其吸附性能。基于現有的食用油中固相萃取材料的如上問題，制備能夠顯著提高食用油中磷脂吸附量的分離材料具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺點，提供一種自制磁性空心復合材料分離食用油中磷脂的方法，從而提高吸附量和分離效率。具體是運用一種自制磁性空心復合材料對食用油中的磷脂進行分離，適用于食用油中磷脂的檢測。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種基于氨基化磁性空心復合材料分離食用油中磷脂的方法，包括步驟：

S1、將食用油樣品用正己烷稀釋，得混合液；將氨基化磁性空心復合材料分散到所述混合液中并攪拌，使磷脂吸附在所述氨基化磁性空心復合材料上，得混合物；

其中，所述氨基化磁性空心復合材料的制備方法，包括步驟：

S11、取偏鋁酸鈉溶液，氫氧化鈉溶液和水按體積比(2～3):(1～2):(6～7)，混合均勻，得混合溶液A；其中偏鋁酸鈉溶液的濃度為0.5mmol/l，所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.5mmol/l；

將炭黑微球浸漬在1mmol/l的六亞甲基亞胺溶液中攪拌30分鐘，靜置取固體顆粒，置于60℃烘箱中干燥12小時，得固體顆粒F；再將固體顆粒F置于混合物溶液A中，并攪拌6小時，得混合物B；

將正硅酸乙酯，1mol/l的鹽酸，去離子水和乙醇按照(1～2):(3～4):(5～6):(0.8～0.9)的體積比混合，配置溶液C，然后將溶液C緩慢滴加到所述混合物B中，最終得到混合物D；所述溶液C和所述混合物B的體積比(1～2):1；

所述固體顆粒F和混合溶液A的重量體積比是(1～2):270g/ml；所述炭黑微球和六亞甲基亞胺溶液的重量體積比是(1～2):50g/ml；