[發明專利]一種含固渣油的快速微波消解處理方法

在審

• 申請號: 202010767322.4
• 申請日: 2020-08-03
• 公開（公告）號: CN111982651A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 姬鵬軍;田東陽;王艷紅;趙靜;趙麗信;陳黎翰;時肖棟
• 申請（專利權）人: 陜西延長石油（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 楊曄

一種含固渣油的快速微波消解處理方法，首先將所用消解罐、50ml或100ml容量瓶及燒杯、玻璃棒清洗凈烘干；其次將含固渣油試樣放在100℃?150℃烘箱加熱為流動狀態，攪拌均勻后稱取0.3g?0.8g樣品于消解罐中，并向消解罐中依次加入(8ml?10ml)HNO₃、(2ml?3ml)H₂O₂及(1ml?2ml)HCl；然后將裝好試樣的消解罐放入微波消解儀中，預設消解條件，進行消解；最好將含試樣的消解罐放在溫度為180℃?220℃的趕酸板上，至消解罐剩余一滴液體，將液體轉移到容量瓶中定容，定容后樣品外觀清澈、略帶黃色或深黃色，定容后酸濃度≤2％，標簽標注完成后即可；本發明具有操作簡便、測試速度快、重復性好、精密度高的特點。

技術領域

本發明涉及含固渣油元素(金屬元素和非金屬元素)分析檢測技術領域，特別涉及一種含固渣油的快速微波消解處理方法。

背景技術

煤油共煉和含固渣油的輕質化都需要對原料渣油的元素(鎳、釩、硫等)進行精確測量分析。原料渣油中的鎳元素、釩元素都能使催化劑中毒；而硫元素又能促進渣油轉化為輕質油品。這些元素含量是利用原子光譜分析儀器測量的，而試樣預處理是AAS、ICP等原子光譜分析的關鍵環節；常見的試樣預處理方法有灰化法、萃取法、酸解法、高壓彈桶溶解法、有機溶劑稀釋法；其中灰化法、萃取法、酸解法、高壓彈桶溶解法屬于無機試劑處理法，灰化法是依據IP501-2005《用灰化法和感應耦合等離子發射光譜法測定殘渣燃油中鋁硅釩鎳鐵鈉鈣鋅磷的測定》規范，催化劑預處理使用濕法酸解；無機試劑處理法處理試樣的特點是：樣品處理時間長，元素損失或污染的機會多且環境污染大；成品潤滑油則使用有機溶劑稀釋法；有機試劑稀釋法的處理試樣只能是可溶性元素且油品中不含固體。

微波消解處理樣品屬于無機法的濕式酸解范疇，該技術的特點：樣品處理時間短，含有固體的油品也可以酸解；樣品和試劑使用量小和環境危害程度少；現有的微波消解方法在處理含固渣油(含固渣油的甲苯不溶物≤25％)樣品時，消解不完全不徹底，微波消解處理完的含固渣油仍含有黑色固體粉末。含固渣油的固體主要由碳質、礦物顆粒及少量的無機物組成，固體的粒徑分布為：0.1um-200um，由于含固渣油樣品的基體差異很大，對不同的樣品就需要采用不同的消解方法；實際工作中，我們經大量實驗，從樣品的稱樣量、酸的體系選擇和酸的使用量、消解條件三方面考慮，確認了一種最優的微波消解處理含固渣油的消解方法。

發明內容

為了解決現有微波消解方法處理含固渣油樣品消解不完全、不徹底的問題，本發明的目的是提供一種含固渣油的快速微波消解處理方法，能夠解決含固渣油樣品處理周期長、酸消解不完全、不徹底，溶液中仍殘留固體顆粒，樣品和試劑消耗量大和環境污染大的問題，具有操作簡便、測試速度快、重復性好、精密度高的優點。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種含固渣油的快速微波消解處理方法，具體包括以下步驟：

步驟一、器材準備：將所用消解罐、50ml或100ml容量瓶及燒杯、玻璃棒清洗干凈，在105±5℃烘箱內干燥1h-1.5h烘干；

步驟二、樣品處理：將含固渣油試樣放在100℃-150℃烘箱加熱為流動狀態，充分攪拌均勻后取樣；稱取0.3g-0.8g(準確至0.0001g)均勻樣品于干凈的消解罐中，并向消解罐中依次加入(8ml-10ml)HNO₃、(2ml-3ml)H₂O₂及(1ml-2ml)HCl；

步驟三、樣品消解：將步驟二中裝好試樣的消解罐放入微波消解儀中，預設消解條件，啟動微波消解儀；