[發明專利]一種含固渣油的快速微波消解處理方法

在審

• 申請號: 202010767322.4
• 申請日: 2020-08-03
• 公開（公告）號: CN111982651A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 姬鵬軍;田東陽;王艷紅;趙靜;趙麗信;陳黎翰;時肖棟
• 申請（專利權）人: 陜西延長石油（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 楊曄

1.一種含固渣油的快速微波消解處理方法，具體包括以下步驟：

步驟一、器材準備：將所用消解罐、50ml或100ml容量瓶及燒杯、玻璃棒清洗干凈，在105±5℃烘箱內干燥1h-1.5h烘干；

步驟二、樣品處理：將含固渣油樣品放在100℃-150℃烘箱加熱為流動狀態，充分攪拌均勻后取樣；稱取0.3g-0.8g(準確至0.0001g)均勻樣品于干凈的消解罐中，并向消解罐中依次加入(8ml-10ml)HNO₃、(2ml-3ml)H₂O₂及(1ml-2ml)HCl；

步驟三、樣品消解：將步驟二中裝好試樣的消解罐放入微波消解儀中，預設消解條件，啟動微波消解儀；

步驟四、定容階段：將含有試樣的消解罐放在趕酸板上，趕酸板溫度設定在180℃-220℃之間，至消解罐剩余一滴液體，將消解罐中的液體轉移到50ml或100ml容量瓶中，然后向含有試樣的容量瓶加入超純水至50ml或100ml容量瓶的刻度線，定容后的樣品是外觀清澈、略帶黃色或深黃色的液體，定容后的酸濃度≤2％，標簽標注完成后即可。

2.根據權利要求1所述的一種含固渣油的快速微波消解處理方法，其特征在于：步驟一中所述消解罐為50ml或100ml的聚四氟乙烯罐；若測定含固渣油的硅元素，則加入(0.5ml-1ml)HF。

3.根據權利要求1所述的一種含固渣油的快速微波消解處理方法，其特征在于：步驟二中所述含固渣油試樣含水量小于0.5％、甲苯不溶物≤25％。

4.根據權利要求1所述的一種含固渣油的快速微波消解處理方法，其特征在于：步驟二中含試樣的消解罐需放在通風櫥自然靜置15min-30min，再放入消解儀。

5.根據權利要求1所述的一種含固渣油的快速微波消解處理方法，其特征在于：步驟三中所述預設消解條件為：

步驟	溫度	功率	持續時間	磁力攪拌
功率升高速度	/	800W-1000W	20min-30min	關閉
保持功率	/	800W-1000W	20min-35min	關閉
冷卻	70℃	0W	/	關閉

注：1)最大壓力增加速率：0.3bar/s；

2)最大壓力：55.0bar；

3)紅外溫度限值：240℃；

4)內部溫度限值：260℃。