[發(fā)明專利](S)-4-氯-3-羥基丁腈新合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010766733.1 | 申請(qǐng)日: | 2020-08-03 |
| 公開(公告)號(hào): | CN111875520A | 公開(公告)日: | 2020-11-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 孟明飛;吳水亮;靳洪欣 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 連云港宏業(yè)化工有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07C255/12 | 分類號(hào): | C07C255/12;C07C253/16;C07C253/34 |
| 代理公司: | 合肥順超知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 34120 | 代理人: | 陳慕 |
| 地址: | 222523 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 羥基 丁腈新 合成 方法 | ||
1.一種(S)-4-氯-3-羥基丁腈新合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)反應(yīng):
將氨水或有機(jī)胺的水溶液以及環(huán)氧氯丙烷、水投入至反應(yīng)瓶中,開啟攪拌,控制溫度在10-50℃,通入氰化氫,通氣過程在線監(jiān)控PH值為7-9;通入氰化氫完畢后,控制溫度在10-50℃,保溫3-12h,保溫結(jié)束后,中控取樣,環(huán)氧氯丙烷≤0.5%,反應(yīng)結(jié)束;
(2)后處理:
將經(jīng)步驟(1)得到的反應(yīng)液減壓蒸餾脫水,脫除的液體可套用于下批次反應(yīng),余液進(jìn)行蒸餾,得(S)-4-氯-3-羥基丁腈成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(S)-4-氯-3-羥基丁腈新合成方法,其特征在于,步驟(1)中,所述有機(jī)胺為甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺中的一種或幾種的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(S)-4-氯-3-羥基丁腈新合成方法,其特征在于,所述環(huán)氧氯丙烷、堿、氰化氫的摩爾比為1:0.25-0.35:1.3-1.8。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的(S)-4-氯-3-羥基丁腈新合成方法,其特征在于,所述環(huán)氧氯丙烷、堿、氰化氫的摩爾比為1:0.3:1.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(S)-4-氯-3-羥基丁腈新合成方法,其特征在于,所述環(huán)氧氯丙烷與水的摩爾體積比為1:0.3-0.4mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(S)-4-氯-3-羥基丁腈新合成方法,其特征在于,步驟(1)中,溫度均控制在20-30℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的(S)-4-氯-3-羥基丁腈新合成方法,其特征在于,步驟(1)中,保溫時(shí)間為8h。
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