[發明專利]一種鐵酸錳納米粉體及其制備和用其處理含六價鉻污水的方法

在審

• 申請號: 202010766388.1
• 申請日: 2020-08-03
• 公開（公告）號: CN112047449A
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 李發亮;苑高千;張海軍;張少偉;李可琢
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C02F1/70
• 分類號: C02F1/70;B01J23/889;B01J35/02;B01J35/08;C02F101/22
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

一種鐵酸錳納米粉體及其制備和用其處理含六價鉻污水的方法。其技術方案是：將氯化亞錳◆四水和三氯化鐵溶于乙二醇中，磁力攪拌，再加入無水乙酸鈉和聚乙二醇，攪拌；攪拌所得混合物溶液加入密封容器中，將密封容器移入不銹鋼高壓釜后再移至水熱烘箱內，保溫，取出洗滌，干燥，制得到鐵酸錳納米粉體。按鐵酸錳納米粉體∶含Cr(VI)污水中的Cr(VI)離子質量比為1∶(5～30)，將鐵酸錳納米粉體加入含Cr(VI)污水中；在暗室條件下達到吸?脫附平衡，然后轉移到微波反應器中加熱至60～200℃，保溫，使含Cr(VI)污水的Cr(VI)離子全部還原為Cr(III)離子。本發明成本低和工藝簡單，所制鐵酸錳納米粉體顆粒團聚小和粒徑分布均勻，處理含Cr(VI)污水效果好和時間短。

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料超細粉體技術領域。具體涉及一種鐵酸錳納米粉體及其制備和用其處理含六價鉻污水的方法。

背景技術

含鉻廢水來源于印染、醫藥、紡織、冶金、電鍍、制革等不同的工業過程。Cr(VI)和Cr(III)是鉻化合物的兩種常見價態。其中六價鉻(Cr(VI))具有致癌和致突變的特性，被認為是僅次于鉛(Pb)的第二類常見無機污染物。與Cr(VI)相比，Cr(III)具有較低的毒性和流動性，同時在低濃度下可以作為機體的營養物質。因此，將Cr(VI)還原為Cr(III)是處理含鉻廢水的一種有效方法。

目前，處理方含鉻廢水的方法有：生物還原法、電化學還原法和光催化還原法等。生物還原法作為一種環境友好型技術，設備簡單、投資少，在Cr(VI)的還原中發揮著越來越重要的作用，但是該方法還原效率低、速度慢、能力弱。電化學還原法具有選擇性好、效率高、操作靈活、環境相容性好等優點，但其成本高的缺點限制了在大規模處理工業廢水中的應用。此外，電化學還原法法也有一定的風險，如過電壓和二次污染，會對人體造成潛在的危害；光催化還原法由于具有高效、經濟、環保等特點，被認為是去除含Cr(VI)廢水最有前途的方法，然而大多數光催化系統由于反應時間長(60min)，不適合對含Cr(VI)的廢溶液進行緊急處理。

鐵酸錳(MnFe₂O₄)是一種具有磁性的尖晶石結構材料，被用作廢水處理的催化劑。與其他催化劑相比，鐵酸錳因其催化活性高、化學性質穩定、易磁分離等優點受到了人們的廣泛關注。

化學共沉淀法是以用MnSO₄◆4H₂O，ZnSO₄◆7H₂O，FeCl₃◆6H₂O作原料用過量的KOH,NaOH等做沉淀劑，經過濾、洗滌、干燥和煅燒制備出單晶相的鐵酸錳粉體；該方法雖具有制造工藝簡單，但易引入雜質，沉淀過程中常出現膠狀沉淀，難于過濾和洗滌。自蔓延高溫合成法(SHS)是一種依賴物質反應自身放熱、在極短的時間合成目標產物的工藝技術，自蔓延高溫合成法雖具有設備簡單、能耗低、高效和反應時間短的優點，但該方法所得粉體顆粒粗大、團聚嚴重且反應過程難以控制。溶膠-凝膠法(Sol-gel)是將金屬有機或無機化合物經過溶液、溶膠和凝膠而固化，再經熱處理而成氧化物或其它化合物固體；該方法雖工藝簡單、反應周期短、反應溫度低和燒結溫度低，但形成的凝膠前軀體很容易潮解，烘干后容易形成硬團聚現象，干燥時收縮大。

綜上所述，現有的鐵酸錳粉體(MnFe₂O₄)的制備技術存在的不足是：成本高、合成粉體的純度較低、粉體顆粒粒徑分布不均勻和粉體顆粒容易團聚等。現有的還原Cr(VI)系統存在的不足是：反應時間長、催化劑利用率低，且易對環境造成二次污染。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的不足，目的是提供一種成本低和工藝簡單的鐵酸錳粉體的制備方法，用該方法制備的鐵酸錳粉體顆粒團聚小、粉體粒徑分布均勻和純度高，用所制備的鐵酸錳粉體處理含Cr(VI)污水的效果高、時間短，且易回收，無二次污染。

為實現上述目的，本發明制備鐵酸錳粉體的技術方案是：