[發明專利]一種鐵酸錳納米粉體及其制備和用其處理含六價鉻污水的方法

在審

• 申請號: 202010766388.1
• 申請日: 2020-08-03
• 公開（公告）號: CN112047449A
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 李發亮;苑高千;張海軍;張少偉;李可琢
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C02F1/70
• 分類號: C02F1/70;B01J23/889;B01J35/02;B01J35/08;C02F101/22
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種鐵酸錳納米粉體的制備方法，其特征在于所述制備方法是：

步驟一、將0.2～1質量份的氯化亞錳◆四水和0.5～1.5質量份的三氯化鐵溶于85～91質量份的乙二醇中，以1000～1200r/min的轉速磁力攪拌20～40min，即得淡黃色溶液；再向所述淡黃色溶液中加入6.5～7.5質量份的無水乙酸鈉和1～5質量份的聚乙二醇，以1000～1200r/min的轉速攪拌60～70min，即得到混合物溶液；

步驟二、按照所述混合物溶液∶密封容器的體積比為0.55～0.65∶1，將所述混合物溶液加入密封容器中，所述密封容器的內襯為聚四氟乙烯；將所述密封容器移入不銹鋼高壓釜中，再將所述不銹鋼高壓釜移至水熱烘箱內，于160～220℃條件下保溫15～24h；然后將不銹鋼高壓釜取出，自然冷卻，得到黑色產物；

步驟三、將所述黑色產物用乙醇洗滌2～4次，在空氣氣氛和60～70℃條件下干燥6～8h，制得到鐵酸錳納米粉體。

2.根據權利要求1鐵酸錳納米粉體的制備方法，其特征在于所述氯化亞錳◆四水中的MnCl₂·4H₂O含量≥99.0wt％。

3.根據權利要求1鐵酸錳納米粉體的制備方法，其特征在于所述三氯化鐵中的FeCl₃·6H₂O含量≥99.0wt％。

4.根據權利要求1鐵酸錳納米粉體的制備方法，其特征在于所述乙二醇的(CH₂OH)₂含量≥99.5wt％。

5.根據權利要求1鐵酸錳納米粉體的制備方法，其特征在于所述無水乙酸鈉中的NaAc含量≥99.0wt％。

6.根據權利要求1鐵酸錳納米粉體的制備方法，其特征在于所述聚乙二醇的平均分子量為380～430。

7.一種鐵酸錳納米粉體，其特征在于所述鐵酸錳納米粉體是根據權利要求1～6項中任一項所述鐵酸錳納米粉體的制備方法所制備的鐵酸錳納米粉體；

所述鐵酸錳納米粉體呈絨球狀，鐵酸錳納米粉體的粒徑≤500nm；鐵酸錳納米粉體為工業純以上。

8.一種用鐵酸錳納米粉體處理含Cr(VI)污水的方法，其特征在于：按鐵酸錳納米粉體∶含Cr(VI)污水中的Cr(VI)離子質量比為1∶(5～30)，將鐵酸錳納米粉體加入到含Cr(VI)污水中，調節pH值至2～6；然后在暗室條件下達到吸-脫附平衡，再轉移到微波反應器中，微波加熱至60～200℃，微波保溫5～25min，含Cr(VI)污水中的Cr(VI)離子全部還原為Cr(III)離子；

所述鐵酸錳納米粉體的制備方法是：

步驟一、將0.2～1質量份的氯化亞錳◆四水和0.5～1.5質量份的三氯化鐵溶于85～91質量份的乙二醇中，以1000～1200r/min的轉速磁力攪拌20～40min，即得淡黃色溶液；再向所述淡黃色溶液中加入6.5～7.5質量份的無水乙酸鈉和1～5質量份的聚乙二醇，以1000～1200r/min的轉速攪拌60～70min，即得到混合物溶液；

步驟二、按照所述混合物溶液∶密封容器的體積比為0.55～0.65∶1，將所述混合物溶液加入密封容器中，所述密封容器的內襯為聚四氟乙烯；將所述密封容器移入不銹鋼高壓釜中，再將所述不銹鋼高壓釜移至水熱烘箱內，于160～220℃條件下保溫15～24h；然后將不銹鋼高壓釜取出，自然冷卻，得到黑色產物；

步驟三、將所述黑色產物用乙醇洗滌2～4次，在空氣氣氛和60～70℃條件下干燥6～8h，制得到鐵酸錳納米粉體。