[發明專利]一種基于氟哌嗪類苯并惡唑液晶化合物及其制備方法有效
| 申請號： | 202010761546.4 | 申請日： | 2020-07-31 |
| 公開（公告）號： | CN111944539B | 公開（公告）日： | 2021-12-07 |
| 發明（設計）人： | 徐亦為;高仁孝;李啟貴;胡華院 | 申請（專利權）人： | 西安瑞聯新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C09K19/34 | 分類號： | C09K19/34;C07D263/57;C07D277/66 |
| 代理公司： | 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 梁靜 |
| 地址： | 710077 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 基于 氟哌嗪類苯 液晶 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種基于氟哌嗪類苯并惡唑液晶化合物制備方法，其特征在于，具有如式(Ⅰ)所示的結構，
具體包括以下制備步驟：
S1、以式(Ⅱ)化合物、堿、RX為原料，均勻分散于DMF中，在60～110℃反應4～10h，制得式(Ⅲ)化合物；
S2、以式(Ⅲ)化合物和N-溴代丁二酰亞胺為原料，均勻分散于溶劑，在40～80℃反應4～10h，制得式(Ⅳ)化合物；
S3、在氮氣或惰性氣體保護下，以式(Ⅳ)化合物、式(Ⅴ)化合物、堿為原料，以Pd為催化劑，加入到一定量溶劑中，在40～80℃反應4～10h，制得式(Ⅵ)化合物；
S4、以式(Ⅵ)化合物、式(Ⅶ)化合物為原料，分散至溶劑中，在40～80℃反應4～10h后，加入環氧試劑，繼續反應4～8h，即得具有如式(Ⅰ)所述的基于氟哌嗪類苯并惡唑液晶化合物；
制備路線如下：
式(Ⅰ)、式(Ⅱ)、式(Ⅲ)、式(Ⅳ)、式(Ⅴ)、式(Ⅵ)、式(Ⅶ)及RX中，
Fm、Fn均為苯環上的氫被氟原子所取代，m、n為氟原子的取代個數，其取值為1或2；
M為-NO2、-Cl、-CH3或-H；
R為C3～16直鏈烷基；
W為O或S。
2.根據權利要求1所述的基于氟哌嗪類苯并惡唑液晶化合物制備方法，其特征在于，所述式(Ⅱ)化合物為1-(3-氟苯基)哌嗪或1-(2,3-二氟苯基)哌嗪。
3.根據權利要求1所述的基于氟哌嗪類苯并惡唑液晶化合物制備方法，其特征在于，S1和S3中，堿均包括碳酸鉀、碳酸鈉、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀中的一種或多種；其中，S1中，所述式(Ⅱ)化合物與堿的摩爾比為1：1～2；S3中，所述式(Ⅳ)化合物與堿的摩爾比為1：1～2。
4.根據權利要求1所述的基于氟哌嗪類苯并惡唑液晶化合物制備方法，其特征在于，所述式(Ⅲ)化合物與所述N-溴代丁二酰亞胺摩爾比為1：1。
5.根據權利要求1所述的基于氟哌嗪類苯并惡唑液晶化合物制備方法，其特征在于，所述式(Ⅳ)化合物與所述式(Ⅴ)化合物摩爾比為1：1。
6.根據權利要求1所述的基于氟哌嗪類苯并惡唑液晶化合物制備方法，其特征在于，所述Pd催化劑為四(三苯基膦)鈀、醋酸鈀或三二亞芐基丙酮二鈀；所述式(Ⅳ)化合物與所述Pd催化劑的摩爾比為1:1～2。
7.根據權利要求1所述的基于氟哌嗪類苯并惡唑液晶化合物制備方法，其特征在于，所述環氧化試劑為2,3-二氯-5,6-二氰基苯醌、醋酸碘苯或四乙酸鉛；所述式(Ⅵ)化合物、所述(Ⅶ)化合物及所述環氧化試劑摩爾比為1：1:2～4。
8.根據權利要求1所述的基于氟哌嗪類苯并惡唑液晶化合物制備方法，其特征在于，所述溶劑為二氯乙烷、三氯甲烷中的一種或多種。
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