[發明專利]一種改性酚醛環氧涂料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010760959.0
• 申請日: 2020-07-31
• 公開（公告）號: CN111944390B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 馮春;朱麗娟;宋雅聰;曹亞瓊
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣集團有限公司;中國石油天然氣集團公司管材研究所
• 主分類號: C09D163/04
• 分類號: C09D163/04;C09D163/00;C09D5/08;C09D7/61;C09D7/47;C09D7/62;C09D7/63;C09D7/80;B05D1/02;B05D3/02;B05D7/24
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

1.一種改性酚醛環氧涂料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，按（0.26～0.5）：（6～8）的質量比，將比表面積為270～350m²/g，層數為4～7層的功能化還原氧化石墨烯加入到有機溶劑中混合均勻，得到分散液A；

所述的功能化還原氧化石墨烯按如下步驟得到；

步驟1a，按（0.8~1）：（24~30）：200的質量比，先將納米二氧化鋯和3-氨基丙基三乙氧基硅烷在無水乙醇中均勻混合得到混合體系a，納米二氧化鋯的粒徑小于10nm，再將混合體系a在82~85℃下保溫4~5h，得到反應液a，將反應液a中的產物分離后洗滌、干燥，得到APTS包覆的ZrO₂；

按（1~1.2）：（30~35）：200的質量比，將部分還原氧化石墨烯和3-縮水甘油基丙基三甲氧基硅烷在無水乙醇中均勻混合得到混合體系b，部分還原氧化石墨烯中C:H:O=8:1:1，再將混合體系b在82~85℃下保溫6~7h，得到反應液b，將反應液b中的產物分離后洗滌、干燥，得到GPTS改性的b-RGO；

步驟1b，先將GPTS改性的b-RGO在DMF中分散均勻得到懸浮液a，再在懸浮液a中加入APTS包覆的ZrO₂，GPTS改性的b-RGO、APTS包覆的ZrO₂和DMF的比例為（1~1.5）g：（0.1~0.15）g：1000mL，分散均勻得到懸浮液b，最后將懸浮液b在85~90℃下保溫8~10h，得到反應液c，將反應液c中的產物分離后洗滌、干燥，得到功能化還原氧化石墨烯；

步驟2，將二酚基丙烷環氧樹脂加入到分散液A中分散均勻，二酚基丙烷環氧樹脂與步驟1中有機溶劑的質量比為（0.35～0.84）：（6～8），得到分散液B；

步驟3，先將二酚基丙烷環氧樹脂加入到分散液B中混合均勻，二酚基丙烷環氧樹脂與步驟1中有機溶劑的質量比為（4.65～11.16）：（6～8），得到分散液C，再在分散液C中依次加入分散助劑、酚醛環氧樹脂和顏填料混合均勻，分散助劑、酚醛環氧樹脂、顏填料和步驟1中有機溶劑的質量比為（0.05～0.16）：（35～40）：（36～39）：（6～8），得到涂料a；

步驟4，先將涂料a進行研磨，使涂料a的細度小于15微米，然后加入偶聯劑、附著力促進劑、消泡劑和流平劑，混合均勻得到涂料b；

步驟5，將涂料b與脂環改性胺混合均勻，脂環改性胺與步驟1中有機溶劑的質量比為（7.5～10）：（6～8），得到改性酚醛環氧涂料。

2.根據權利要求1所述的改性酚醛環氧涂料的制備方法，其特征在于，步驟3中：所述的顏填料包括質量比依次為1:3:5:3:2:3的碳黑、滑石粉、硫酸鋇、云母氧化鐵、碳化硅和硫酸鋅；所述的有機溶劑包括二甲苯、正丁醇和環己酮中的一種或幾種；所述分散助劑的型號為BYK-165。

3.根據權利要求1所述的改性酚醛環氧涂料的制備方法，其特征在于，步驟4中偶聯劑、附著力促進劑、消泡劑和流平劑的質量比為2:2:3:1，消泡劑與步驟1中有機溶劑的質量比為（0.05～0.16）：（6～8）。

4.一種由權利要求1~3中任意一項所述的改性酚醛環氧涂料的制備方法得到的改性酚醛環氧涂料。

5.一種涂覆有權利要求4所述改性酚醛環氧涂料的油管。

6.一種涂覆有權利要求4所述改性酚醛環氧涂料的油管的制備方法，其特征在于，向權利要求4所述的改性酚醛環氧涂料中加入稀料，使得到的混合料粘度為55～65cst，然后將所述的混合料噴涂到經國家標準GB/T 8923.1處理后的油管上，在80～100攝氏度下表干1~2h，之后室溫固化5～7d，得到涂覆有改性酚醛環氧涂料的油管。