[發明專利]一種改性酚醛環氧涂料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010760959.0
• 申請日: 2020-07-31
• 公開（公告）號: CN111944390B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 馮春;朱麗娟;宋雅聰;曹亞瓊
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣集團有限公司;中國石油天然氣集團公司管材研究所
• 主分類號: C09D163/04
• 分類號: C09D163/04;C09D163/00;C09D5/08;C09D7/61;C09D7/47;C09D7/62;C09D7/63;C09D7/80;B05D1/02;B05D3/02;B05D7/24
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

本發明一種改性酚醛環氧涂料及其制備方法和應用，所述方法包括步驟1，將功能化還原氧化石墨烯加入到有機溶劑中混合均勻，得到分散液A；步驟2，將二酚基丙烷環氧樹脂加入到分散液A中分散均勻，得到分散液B；步驟3，先將二酚基丙烷環氧樹脂加入到分散液B中混合均勻，得到分散液C，再在分散液C中依次加入分散助劑、酚醛環氧樹脂和顏填料混合均勻，得到涂料a；步驟4，先將涂料a進行研磨，使涂料a的細度小于15微米，然后加入偶聯劑、附著力促進劑、消泡劑和流平劑，混合均勻得到涂料b；步驟5，將涂料b與脂環改性胺混合均勻，得到改性酚醛環氧涂料。涂覆有該涂料的油管能在130℃注水工況中長期服役，具有很優異的防腐性能。

技術領域

本發明屬于油井管腐蝕與防護技術領域，具體為一種改性酚醛環氧涂料及其制備方法和應用。

背景技術

涂層防護技術是油田最早使用的注水井管柱腐蝕控制措施，且取得了較好的經濟效應。然而，傳統的注水管涂層防護技術存在如下局限性：有機涂層其本體難以避免的含針孔等本征缺陷，耐磨耐沖蝕性能較差，高溫環境下涂層難以阻止Cl^-、H₂O和O₂等小分子的滲透，且易老化。

目前，油田現場注水井在用的環氧涂層油管推薦使用溫度一般不超過80攝氏度。然而，隨著深井超深井的開發，注水井深度已超4500米，服役溫度已超過110攝氏度，但不超過130℃。涂層抗滲性和耐高溫腐蝕性能差是引起管柱失效的主要原因。因此亟需獲得提高注水管服役壽命、性能穩定的經濟型注水管涂層防護技術。

近年來，石墨烯改性酚醛環氧涂料形成的涂層因具有更優異的防腐性能受到廣泛關注。然而截止目前，石墨烯改性酚醛環氧涂層研究及應用主要集中在海洋防腐領域，大多涉及常溫及低溫的海洋環境，在井下高溫高壓服役環境中的性能研究還未見報道，更沒有相關的應用示范工程。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的目的是提供一種改性酚醛環氧涂料及其制備方法和應用，涂覆有該改性酚醛環氧涂料的油管能在130攝氏度注水工況中長期服役，具有很優異的防腐性能。

為實現上述目的，本發明是通過以下技術方案來實現：

一種改性酚醛環氧涂料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，按(0.26～0.5)：(6～8)的質量比，將功能化還原氧化石墨烯加入到有機溶劑中混合均勻，得到分散液A；

步驟2，將二酚基丙烷環氧樹脂加入到分散液A中分散均勻，二酚基丙烷環氧樹脂與步驟1中有機溶劑的質量比為(0.35～0.84)：(6～8)，得到分散液B；

步驟3，先將二酚基丙烷環氧樹脂加入到分散液B中混合均勻，二酚基丙烷環氧樹脂與步驟1中有機溶劑的質量比為(4.65～11.16)：(6～8)，得到分散液C，再在分散液C中依次加入分散助劑、酚醛環氧樹脂和顏填料混合均勻，分散助劑、酚醛環氧樹脂、顏填料和步驟1中有機溶劑的質量比為(0.05～0.16)：(35～40)：(36～39)：(6～8)，得到涂料a；

步驟4，先將涂料a進行研磨，使涂料a的細度小于15微米，然后加入偶聯劑、附著力促進劑、消泡劑和流平劑，混合均勻得到涂料b；

步驟5，將涂料b與脂環改性胺混合均勻，脂環改性胺與步驟1中有機溶劑的質量比為(7.5～10)：(6～8)，得到改性酚醛環氧涂料。

優選的，步驟1中所述的功能化還原氧化石墨烯按如下步驟得到；

步驟1a，先將納米二氧化鋯和3-氨基丙基三乙氧基硅烷在無水乙醇中均勻混合得到混合體系a，再將混合體系a在82～85℃下保溫4～5h，得到反應液a，將反應液a中的產物分離后洗滌、干燥，得到APTS包覆的ZrO₂；