[發明專利]一種茶中糖苷結合態香氣前體物質的制備分離方法

有效

• 申請號: 202010760040.1
• 申請日: 2020-07-31
• 公開（公告）號: CN111848705B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 楊谷良
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C07H15/10
• 分類號: C07H15/10;C07H1/08
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 劉寧

本發明公開了一種茶中糖苷結合態香氣前體物質的制備分離方法，S1、超聲提取；S2、酶解蒸餾提取；S3、一次濃縮；S4、一次洗脫；S5、二次濃縮；S6、二次洗脫、提純，本發明涉及化合物制備技術領域。該茶中糖苷結合態香氣前體物質的制備分離方法，通過上述步驟，可將茶葉內的香葉醇櫻草糖苷高效的提取出來，最后可得到純度大于98.0％的單體，整體過程中對于香氣前體物質的損耗較少，制備純度高且成品率高，大大提高了經濟效益，且S1和S2為兩個獨立的工序，S1可提取大部分香氣前體物質，工藝相對減少，而增加S2后，可將茶葉殘渣內剩余的香氣前體物質進一步提取，工序相對增加，但提取量也進一步增加，兩種方式適合不同條件廠家選擇。

技術領域

本發明涉及化合物制備技術領域，具體為一種茶中糖苷結合態香氣前體物質的制備分離方法。

背景技術

茶葉指茶樹的葉子和芽，別名茶、槚、茗和荈等，泛指可用于泡茶的常綠灌木茶樹的葉子，以及用這些葉子泡制的飲料，后來引申為所有用植物花、葉、種子、根泡制的草本茶，如“菊花茶”等；用各種藥材泡制的“涼茶”等，在我國文學中亦稱雷芽，有些國家亦有以水果及香草等其它植物葉而泡出的茶，如“水果茶”。

茶鮮葉中的糖苷類香氣前體是茶樹生長發育過程中形成的次級代謝產物，其含量較少且無味。在特定條件下，如采摘、機械損傷、昆蟲取食和病菌侵染等，葉片中糖苷類香氣前體與內源酶接觸會酶解釋放出揮發性苷元，呈現出特定的氣味，是構成成品茶香氣的物質基礎。

由于糖苷類香氣前體物質在茶葉中含量極低，難以提取，提取成本較高，且在提取過程中對糖苷類香氣前體物質的損耗大，難以高完整度的提取出產品，導致市面上的產品大多純度較低，含有大量的雜質，或干脆由人工合成類似香氣效果的產品。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種茶中糖苷結合態香氣前體物質的制備分離方法，解決了由于糖苷類香氣前體物質在茶葉中含量極低，難以提取，提取成本較高，且在提取過程中對糖苷類香氣前體物質的損耗大，難以高完整度的提取出產品，導致市面上的產品大多純度較低，含有大量的雜質，或干脆由人工合成類似香氣效果的產品的問題。

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：一種茶中糖苷結合態香氣前體物質的制備分離方法，具體包括以下步驟；

S1、超聲提取：將茶葉粉碎，過篩，以醇水溶液超聲提取3次，合并提取液；

S2、酶解蒸餾提取：S1中未通過網篩的茶葉碎片二次破碎，用復合植物水解酶酶解，然后加入醇水溶液溶解，最后送蒸餾塔蒸餾，提取蒸餾液，并混入提取液內；

S3、一次濃縮：將獲取的提取液高速離心沉淀，然后對中上層懸浮液加壓過濾膜除雜，再減壓真空濃縮，回收醇溶劑，濃縮到無醇度；

S4、一次洗脫：濃縮后的溶液用硅膠拌樣，用乙酸乙酯和甲醇梯度洗脫，收集含有香葉醇櫻草糖苷的洗脫液；

S5、二次濃縮：將洗脫液進行二次減壓真空濃縮，再用甲醇-水溶液溶解；

S6、二次洗脫、提純：過反相制備液相色譜柱，用甲醇-酸水溶液洗脫，紫外檢測器監測，收集高含量香葉醇櫻草糖苷的洗脫液，洗脫液經真空濃縮-冷凍-結晶，得到純度大于98.0％的單體。

優選的，所述S1中，茶葉為茶鮮葉、茶的制品、或者成品茶中的一種，篩網大小20-100目，超聲時間為30min-120min。

優選的，所述S1中，醇為甲醇、乙醇、正丁醇的一種或多種的組合，醇的比例50-100％，醇用量為藥材的3-10倍。

優選的，所述S3與S5中，減壓濃縮溫度為40-80℃，濃縮真空度為：-0.08～-0.1MPa。

優選的，所述S4中，拌樣硅膠為100-300目，硅膠量為樣品1-5倍，乙酸乙酯：甲醇＝100：0-0：100。