[發明專利]一種茶中糖苷結合態香氣前體物質的制備分離方法

有效

• 申請號: 202010760040.1
• 申請日: 2020-07-31
• 公開（公告）號: CN111848705B
• 公開（公告）日: 2021-10-26
• 發明（設計）人: 楊谷良
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C07H15/10
• 分類號: C07H15/10;C07H1/08
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 劉寧

1.一種茶中糖苷結合態香氣前體物質的制備分離方法，具體包括以下步驟；

S1、超聲提取：將茶葉粉碎，過篩，茶葉為茶鮮葉、茶的制品、或者成品茶中的一種，篩網大小20-100目，超聲時間為30min-120min，以醇水溶液超聲提取3次，合并提取液，醇為甲醇、乙醇、正丁醇的一種或多種的組合，醇的比例50-100％，醇用量為藥材的3-10倍；

S2、酶解蒸餾提取：S1中未通過網篩的茶葉碎片二次破碎，用復合植物水解酶酶解，然后加入醇水溶液溶解，最后送蒸餾塔蒸餾，提取蒸餾液，并混入提取液內；

S3、一次濃縮：將獲取的提取液高速離心沉淀，然后對中上層懸浮液加壓過濾膜除雜，再減壓真空濃縮，減壓濃縮溫度為40-80℃，濃縮真空度為：-0.08～-0.1MPa，回收醇溶劑，濃縮到無醇度；

S4、一次洗脫：濃縮后的溶液用硅膠拌樣，拌樣硅膠為100-300目，硅膠量為樣品1-5倍，乙酸乙酯：甲醇＝100：0-0：100，用乙酸乙酯和甲醇梯度洗脫，收集含有香葉醇櫻草糖苷的洗脫液；

S5、二次濃縮：將洗脫液進行二次減壓真空濃縮，減壓濃縮溫度為40-80℃，濃縮真空度為：-0.08～-0.1MPa，再用甲醇-水溶液溶解；

S6、二次洗脫、提純：過反相制備液相色譜柱，反相制備色譜填料為C18，粒徑為5-12um，用甲醇-酸水溶液洗脫，制備液相條件所用酸為：甲酸、乙酸、三氟乙酸和磷酸中的一種；所用濃度為0.1％～2％；甲醇比例為50-80％，紫外檢測器監測，紫外檢測色譜條件為：色譜柱：納微UniSil5-120 C18 Ultra“SS4.6*250mm，i.d.5um”；流速：1.0ml/min；等度洗脫：乙腈：0.2％磷酸水＝28：72；檢測波長：203nm；進樣量10ul；柱溫35℃；冷凍溫度為10～-20℃，溫度勻速降低，收集高含量香葉醇櫻草糖苷的洗脫液，洗脫液經真空濃縮-冷凍-結晶，得到純度大于98.0％的單體，減壓濃縮溫度為40-80℃，濃縮真空度為：-0.08～-0.1MPa。