[發明專利]一種4-羥基聯苯的制備方法

在審

• 申請號: 202010749312.8
• 申請日: 2020-07-30
• 公開（公告）號: CN111825532A
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 耿欣平;王肖婭;王志偉
• 申請（專利權）人: 河北漢恩新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C39/15
• 分類號: C07C39/15;C07C37/60
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 張可可

1.一種4-羥基聯苯的制備方法，其以聯苯為起始原料，通過?；磻脱趸磻纯色@得4-羥基聯苯，具體包括如下步驟：

步驟1）：在溶劑內，投入聯苯，攪拌溶解，在一定溫度下加入催化劑、加入?；瘎┓磻浰?，得到?；a物；

其化學反應式為;

步驟2）：將?；a物溶解在溶劑中，加入氧化劑進行反應，經過濾、水洗，干燥、蒸餾、結晶，即可得到4-羥基聯苯；

其化學反應式為：

。

2.根據權利要求1所述的4-羥基聯苯的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中的溶劑選自二氯甲烷、甲苯、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳中的一種；催化劑選用三氯化鋁、三氯化鐵、氯化鋅一種或多種；所述的?；瘎轷Ｂ取⑺狒械囊环N或兩種。

3.根據權利要求1所述的4-羥基聯苯的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中，反應溫度在-20-40℃之間；所述的物料摩爾比聯苯：催化劑：?；瘎?：（1.05-1.4）：（1.1-1.3）。

4.根據權利要求1所述的4-羥基聯苯的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中的溶劑為二氧六環、四氫呋喃、異丙酸、二氯乙烷、苯、醋酸、水中的一種或兩種；氧化劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、高氯酸鈉、雙氧水、過氧乙酸、高錳酸鉀中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的4-羥基聯苯的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中氧化反應溫度在0-50℃之間。

6.根據權利要求1所述的4-羥基聯苯的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中的結晶溶劑為甲苯、甲醇、乙醇、甲基異丁基酮、水中一種或兩種。

7.根據權利要求1所述的4-羥基聯苯的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中蒸餾操作條件為減壓蒸餾120-126/3mmHg餾份。

8.根據權利要求1所述的4-羥基聯苯的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）在-20-30℃和攪拌條件下，將聯苯加入到1~5倍于聯苯質量得溶劑中，隨后向該溶劑中加入一定量的催化劑，催化劑為三氯化鋁、三氯化鐵、氯化鋅，加入?；瘎；瘎樗狒?、酰氯，反應1-4小時，監控反應完成后，進行水解，水洗操作，濃縮溶劑、得到酰化產物;

（2）在10-50℃攪拌下，加入上步產物，加入二氯乙烷、二氧六環、四氫呋喃、醋酸、異丙酸之一和水的混合溶劑，加入氧化劑，氧化劑為過硫酸鉀、過硫酸銨、高氯酸鈉、雙氧水、過氧乙酸、高錳酸鉀，反應1-12小時，反應完成后，進行過濾，水洗，離心、干燥、蒸餾得到產品。