[發(fā)明專利]一種環(huán)保的石墨烯的制備工藝在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010748115.4 | 申請日： | 2020-07-30 |
| 公開（公告）號： | CN111847434A | 公開（公告）日： | 2020-10-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊杰 | 申請（專利權(quán)）人： | 德州智南針機械科技有限公司 |
| 主分類號： | C01B32/192 | 分類號： | C01B32/192;C01D7/00;C01D7/22 |
| 代理公司： | 德州沃杰知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 37296 | 代理人： | 孫玉全;程成 |
| 地址： | 253000 山東省德州市經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)袁橋鎮(zhèn)東方紅東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 環(huán)保 石墨 制備 工藝 | ||
1.一種環(huán)保的石墨烯的制備工藝，其特征在于，包括以下工序：
步驟1、將1g的天然鱗片石墨、氫碘酸、琥珀酸一起置入容器中，在冰浴的條件下充分攪拌均勻；
步驟2、進一步加入6g的高鐵酸鉀，在冰浴邊反應邊攪拌，反應時間為70min；
步驟3、通過加熱設(shè)備對容器進行加熱，溫度升至65℃時，恒溫反應16h；
步驟4、將反應后的產(chǎn)物再次倒入冰水中，在攪拌的過程中加入適量雙氧水，直至溶液顏色變?yōu)闄幟庶S色，進一步通過離心機進行過濾；
步驟5、采用碳酸鉀及蒸餾水將過濾后的產(chǎn)物洗至PH值達到6.5-7，得到氧化石墨；
步驟6、將得到的氧化石墨再次分散至水中，超聲8h后置入真空干燥箱中干燥，得到石墨烯；
步驟7、將步驟5中的清洗產(chǎn)后產(chǎn)生的廢水進行回收再利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保的石墨烯的制備工藝，其特征在于，所述步驟1中氫碘酸與琥珀酸的體積比為9：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保的石墨烯的制備工藝，其特征在于，所述步驟2中的高鐵酸鉀分三次加入，三次分別為1g、1.5g、3.5g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保的石墨烯的制備工藝，其特征在于，所述步驟4中的冰水溫度為0-4℃，離心機運行時轉(zhuǎn)速控制在7200轉(zhuǎn)，離心時間確保30min以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保的石墨烯的制備工藝，其特征在于，所述步驟5中清洗次數(shù)不得低于3次，每次清洗時間不低于10min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保的石墨烯的制備工藝，其特征在于，所述步驟6中超聲的頻率采用40KHz，真空干燥的溫度保持在45℃，干燥時間為3h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)保的石墨烯的制備工藝，其特征在于，所述步驟7中廢水回收再利用包括以下步驟：
S1、廢水沉淀，排出液體，利用蒸發(fā)器對液體加熱濃縮，形成碳酸鉀原液，
S2、將碳酸鉀原液干燥后得到固體的碳酸鉀，得到的碳酸鉀可以重新作用于步驟5中。
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