[發(fā)明專利]一種環(huán)保的石墨烯的制備工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010748115.4
• 申請日: 2020-07-30
• 公開（公告）號: CN111847434A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發(fā)明（設計）人: 楊杰
• 申請（專利權）人: 德州智南針機械科技有限公司
• 主分類號: C01B32/192
• 分類號: C01B32/192;C01D7/00;C01D7/22
• 代理公司: 德州沃杰知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 37296
• 代理人: 孫玉全;程成

本發(fā)明涉及石墨烯制備技術領域，具體是一種環(huán)保的石墨烯的制備工藝，包括七個步驟，步驟1、將1g的天然鱗片石墨、氫碘酸、琥珀酸一起置入容器中，在冰浴的條件下充分攪拌均勻。本發(fā)明設計新穎，工藝、用料考究，采用低、高溫兩段反應，控制更容易，縮短了工藝流程，提高了工作效率，解決了傳統(tǒng)工藝三段反應難以掌控的弊端，提升了石墨烯的整體品質，通過天然鱗片石墨、氫碘酸、琥珀酸可以減少制備時的有害毒氣，有效的保護了環(huán)境衛(wèi)生，增加了環(huán)保性，另外針對清洗后的廢水進行處理，使得碳酸鉀得到回收利用，有效的節(jié)約了制備成本。

技術領域

本發(fā)明涉及石墨烯制備技術領域，具體是一種環(huán)保的石墨烯的制備工藝。

背景技術

石墨烯是一種由碳原子以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的二維碳納米材料，具有優(yōu)異的光學、電學、力學特性，在材料學、微納加工、能源、生物醫(yī)學和藥物傳遞等方面具有重要的應用前景，被認為是一種未來革命性的材料，常見的粉體生產(chǎn)的方法為機械剝離法、氧化還原法、SiC外延生長法，薄膜生產(chǎn)方法為化學氣相沉積法，氧化還原法具有成本低，效率高以及大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)點，因此也作為制備石墨烯的常見工藝。

但是現(xiàn)有的氧化還原法中的氫碘酸、高錳酸鉀、硝酸鈉混合反應后會產(chǎn)生有毒氣體，環(huán)保性能較差，并且其反應過程需要控制低、中、高3段，難以操作，效率低，另外清洗后廢水中含有碳酸鉀溶液，直接排棄不僅會造成材料浪費，還會容易導致環(huán)境污染。因此，本領域技術人員提供了一種環(huán)保的石墨烯的制備工藝，以解決上述背景技術中提出的問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)保的石墨烯的制備工藝，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：一種環(huán)保的石墨烯的制備工藝，包括以下工序：

步驟1、將1g的天然鱗片石墨、氫碘酸、琥珀酸一起置入容器中，在冰浴的條件下充分攪拌均勻；

步驟2、進一步加入6g的高鐵酸鉀，在冰浴邊反應邊攪拌，反應時間為70min；

步驟3、通過加熱設備對容器進行加熱，溫度升至65℃時，恒溫反應16h；

步驟4、將反應后的產(chǎn)物再次倒入冰水中，在攪拌的過程中加入適量雙氧水，直至溶液顏色變?yōu)闄幟庶S色，進一步通過離心機進行過濾；

步驟5、采用碳酸鉀及蒸餾水將過濾后的產(chǎn)物洗至PH值達到6.5-7，得到氧化石墨；

步驟6、將得到的氧化石墨再次分散至水中，超聲8h后置入真空干燥箱中干燥，得到石墨烯；

步驟7、將步驟5中的清洗產(chǎn)后產(chǎn)生的廢水進行回收再利用。

作為本發(fā)明更進一步的方案：所述步驟1中氫碘酸與琥珀酸的體積比為9：1。

作為本發(fā)明更進一步的方案：所述步驟2中的高鐵酸鉀分三次加入，三次分別為1g、1.5g、3.5g。

作為本發(fā)明更進一步的方案：所述步驟4中的冰水溫度為0-4℃，離心機運行時轉速控制在7200轉，離心時間確保30min以上。

作為本發(fā)明更進一步的方案：所述步驟5中清洗次數(shù)不得低于3次，每次清洗時間不低于10min。

作為本發(fā)明更進一步的方案：所述步驟6中超聲的頻率采用40KHz，真空干燥的溫度保持在45℃，干燥時間為3h。

作為本發(fā)明更進一步的方案：所述步驟7中廢水回收再利用包括以下步驟：

S1、廢水沉淀，排出液體，利用蒸發(fā)器對液體加熱濃縮，形成碳酸鉀原液，

S2、將碳酸鉀原液干燥后得到固體的碳酸鉀，得到的碳酸鉀可以重新作用于步驟5中。