[發明專利]一種控制密閉腔體變壓過程中變壓速率的系統及方法

在審

• 申請號: 202010747750.0
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111857199A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 王戰;李欣
• 申請（專利權）人: 朗閣儀器（北京）有限公司
• 主分類號: G05D16/20
• 分類號: G05D16/20
• 代理公司: 天津企興智財知識產權代理有限公司 12226
• 代理人: 劉影

本發明提供了一種控制密閉腔體變壓過程中變壓速率的系統及方法，屬于實驗設備領域，包括在真空泵與受控腔體之間的慢抽管路上設置至少兩個串聯的電磁閥，第一電磁閥和第二電磁閥，包括以下步驟；S1、在緩沖空間內形成真空區，所述第一電磁閥和第二電磁閥內部的死體積與二者之間的慢抽管路形成緩沖空間，打開第一電磁閥并保持一段時間后關閉，從而在緩沖空間中形成真空區域；S2、打開第二電磁閥并保持一段時間后關閉，從而使受控腔體壓力下降，所述受控腔體壓力下降的數值在0.1Pa?10000Pa之間；S3、步驟S1和S2循環操作，從而持續降低受腔體內的壓力。本發明成本低，控制邏輯簡單，可實現較高精度的變壓速率的控制，同時滿足了抽空安全性和抽空效率的要求。

技術領域

本發明屬于實驗設備領域，涉及到材料比表面積的測量，尤其涉及一種控制密閉腔體變壓過程中變壓速率的系統及方法。

背景技術

自Langmuir發現利用液氮溫度下氮氣分子在固體表面的物理吸附可以用于測試固體材料比表面積以來的一百多年中，物理吸附技術已經廣泛用于固體材料的比表面及孔結構分析，目前通用的物理吸附測試過程，均需要在預定的目標壓力下測試樣品的吸附量，通過一系列壓力點下的吸附量數據，即可以計算樣品的比表面及孔分布結果,比表面是比表面積的簡稱，所謂比表面積：是指單位質量物料所具有的總面積，單位是m²/g，通常指的是固體材料的比表面積。

實際樣品測試之前，均需要進行預處理操作，即通過將樣品在真空環境下加熱的方式，脫除樣品表面所吸附的水分等雜質，處理后的樣品通常回填高純氮氣進行保護，以避免從脫氣裝置移除時再次接觸空氣而重新吸附空氣中的雜質，回填保護后的樣品轉移至分析儀進行測試時，還需要對樣品進行進一步抽空操作，以將保護用的氮氣脫除，在這一系列抽空操作過程中，均涉及抽空速率的控制，對于粉末樣品，特別是納米級的輕質粉末，例如氧化硅氣溶膠，如果抽空速率過快，其可能被吸入脫氣裝置或分析儀內部，造成管路污染或電磁閥氣密性失效，此現象一般稱為樣品揚析，因此速率的控制極其重要。

目前全球范圍內，物理吸附儀控制抽空速率的解決方案主要有兩種。一種是在抽空管路中加入開度固定的限流裝置以限制氣體流速。所使用的限流裝置包括針形閥及限流片。針形閥是開度可調的閥門，出廠時按一定指標調節，以控制氣體流速，但使用過程中其開度是固定的，需要調節時必須人工手動調節，限流片是打孔的盲板，其孔洞為百微米級的孔道。無論是針形閥還是限流片，設備工作過程中，其開度都是固定的，通過縮小通徑的管路限制抽空的速率。這種方案所用限流裝置成本低廉，容易實現，但缺點在于響應非線性，無法兼顧抽空效率與防止粉末揚析。對于所有限流裝置，流速與壓差成平方關系，即隨著壓差的降低，流速會以平方關系下降。開始抽空的瞬間，壓差最大，流速也最大，為避免此時的粉末揚析，必須盡量降低限流裝置的開度。隨著受控腔體內壓力的下降，壓差降低，氣體流速會按平方比例下降，受控腔體內壓力的下降速率會按平方比例下降，達到預設的安全壓力的時間會大大延長。因此，對于固定開度的限流裝置，要防止揚析，必然犧牲抽空效率。

另一種方案是使用伺服閥和/或結合質量流量控制器控制氣體流速。伺服閥是可以實時控制開度的電磁閥，通常使用電流控制，較大的電流可以得到較大的開度，降低電流可以隨之降低伺服閥的開度。此方案可按指定降壓速率實現程序降壓操作。使用伺服閥控制流速，優點在于可以根據壓差的變化實時調節開度，保證流速不會隨壓差的變小而降低。這樣就可以在不犧牲抽空效率的前提下保證不發生樣品的揚析，該方案缺點在于伺服閥調校難度大：由于電路控制手段的原因，通常使用電壓而非電流控制閥的開度，電壓與開度非線性響應，開度與流速的關系也不是線性響應，因此通過輸入電壓控制流速，需要在不同壓力范圍做大量的測試才可能實現理想的控制結果。另外，此方案成本遠高于固定的限流裝置，單純伺服閥的價格就在千元以上，還需要配以可程序調節電壓的電路及相應控制軟件的開發，而且一旦受到樣品污染，后續處理，清理或更換也更為復雜。

發明內容