[發(fā)明專利]一種一鍋法制備的小孔分子篩負(fù)載貴金屬材料的制備方法及其應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010746570.0 | 申請(qǐng)日： | 2020-07-29 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111974444A | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-11-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳培榕;熊梧琬;付名利;葉代啟 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 華南理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J29/74 | 分類號(hào)： | B01J29/74;B01J37/00;B01J37/30;B01J37/08;B01D53/94;B01D53/56 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍;江裕強(qiáng) |
| 地址： | 510640 廣*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 一鍋 法制 小孔 分子篩 負(fù)載 貴金屬 材料 制備 方法 及其 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明涉及熱催化技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種一鍋法制備的小孔分子篩負(fù)載貴金屬材料的制備方法及其應(yīng)用。本發(fā)明提供的小孔分子篩負(fù)載貴金屬材料，包括小孔分子篩SSZ?13和分散在所述小孔分子篩中的貴金屬Pd物種。一鍋法制備小孔分子篩負(fù)載貴金屬材料能有效地減少合成步驟，縮短催化材料的制備時(shí)間。該方法能將貴金屬均勻分散于分子篩中，阻止貴金屬物種的團(tuán)聚，提供更多的NOx吸附位點(diǎn)。本發(fā)明所述的小孔分子篩負(fù)載貴金屬材料用于低溫下吸附以及高溫下脫附NOx領(lǐng)域，一鍋法制備的小孔分子篩負(fù)載貴金屬材料在低溫條件下對(duì)NOx的吸附效率顯著提升，因而能夠有效實(shí)現(xiàn)低溫下NOx的去除，可應(yīng)用于大氣污染治理領(lǐng)域。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及熱催化技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種一鍋法制備的小孔分子篩負(fù)載貴金屬（Pd-SSZ-13）材料及其在低溫去除柴油車尾氣氮氧化物中的應(yīng)用。
背景技術(shù)
當(dāng)前，臭氧正逐漸取代以PM2.5為代表的細(xì)粒子污染物，成為我國(guó)大中城市空氣污染的首要原因。氮氧化物（NOx）是產(chǎn)生臭氧的重要前體物。大中城市交通工具的變革，全國(guó)機(jī)動(dòng)車保有量的增加，使得機(jī)動(dòng)車排放NOx成為主要人類活動(dòng)排放NOx源之一。其中，柴油車排放NOx在機(jī)動(dòng)車排放NOx總量中占比高達(dá)68%以上，因此控制柴油車排放NOx已成為治理我國(guó)大中城市臭氧污染的重點(diǎn)和關(guān)鍵。
氮氧化物儲(chǔ)存還原技術(shù)（NSR）和選擇性催化還原技術(shù)（NH3-SCR，H2-SCR等）可有效降低柴油車NOx排放。但上述技術(shù)（NSR和SCR）有效工作溫度都在200 ℃以上，無(wú)法有效凈化柴油車?yán)鋯?dòng)條件下所排放低溫（通常在150 ℃以下）尾氣中的NOx，導(dǎo)致部分NOx未經(jīng)處理直接排放到大氣環(huán)境中，對(duì)環(huán)境安全和人體健康造成危害。可見(jiàn)，實(shí)現(xiàn)冷啟動(dòng)過(guò)程中NOx的高效凈化對(duì)大氣臭氧污染治理至關(guān)重要。Passive NOx absorber（PNA）是目前研究最多、應(yīng)用前景最為廣闊的的冷啟動(dòng)尾氣NOx凈化技術(shù)體系。PNA使用以貴金屬為活性組分、氧化物或分子篩為載體的PNA催化劑，可在低至50℃的溫度下高效吸附NOx，然后在200 ~ 400℃溫度區(qū)間釋放所吸附NOx，從而使后者被后續(xù)SCR或NSR單元高效脫除。PNA體系使用的催化材料主要包括過(guò)渡金屬氧化物負(fù)載貴金屬以及分子篩負(fù)載貴金屬兩類。作為貴金屬載體的過(guò)渡金屬氧化物存在水熱條件下不穩(wěn)定和反應(yīng)溫度窗口窄等問(wèn)題。相比于過(guò)渡金屬氧化物，具有8元環(huán)結(jié)構(gòu)的小孔分子篩具有良好的熱力學(xué)、化學(xué)和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性以及優(yōu)異的吸附能力。目前，貴金屬基小孔分子篩PNA材料的合成主要采取兩步法，即先合成小孔分子篩母體材料，再通過(guò)離子交換或者浸漬等方法將貴金屬負(fù)載到小孔分子篩上。該材料制備途徑合成步驟繁瑣、需要設(shè)備多，不益于工業(yè)化應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種一鍋法制備的小孔分子篩負(fù)載貴金屬（Pd-SSZ-13）材料，并將其應(yīng)用于低溫去除柴油車尾氣氮氧化物領(lǐng)域。所述小孔分子篩負(fù)載貴金屬材料包括小孔分子篩SSZ-13和分散在所述小孔分子篩上的貴金屬Pd物種。
一種一鍋法制備的小孔分子篩負(fù)載貴金屬材料的制備方法，包括如下步驟：
（1）由如下步驟a或者步驟b制備得分子篩模板劑與鈀金屬前驅(qū)物混合溶液；
a.量取濃度為0.01~1 mol/L的鈀鹽溶液溶于5~50 g去離子水中，再加入5~50 g有機(jī)模板劑N,N,N-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨溶液，在室溫下攪拌、混合5~60 min；所述的鈀鹽溶液為二水合硝酸鈀溶液、四氨基硝酸鈀溶液、硫酸鈀水溶液和二氯化鈀水溶液中的一種以上；
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