[發明專利]一種一鍋法制備的小孔分子篩負載貴金屬材料的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202010746570.0
• 申請日: 2020-07-29
• 公開（公告）號: CN111974444A
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 陳培榕;熊梧琬;付名利;葉代啟
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J29/74
• 分類號: B01J29/74;B01J37/00;B01J37/30;B01J37/08;B01D53/94;B01D53/56
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

1.一種一鍋法制備的小孔分子篩負載貴金屬材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）由如下步驟a或者步驟b制備得分子篩模板劑與鈀金屬前驅物混合溶液；

a.量取濃度為0.01~1 mol/L的鈀鹽溶液溶于5~50 g去離子水中，再加入5~50 g有機模板劑N,N,N-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨溶液，在室溫下攪拌、混合5~60 min；所述的鈀鹽溶液為二水合硝酸鈀溶液、四氨基硝酸鈀溶液、硫酸鈀水溶液和二氯化鈀水溶液中的一種以上；

b、分別量取濃度為0.01~1 mol/L的鈀鹽溶液、稱取5~50g有機模板劑N,N,N-三甲基-1-金剛烷基氫氧化銨溶液與濃度為1~10 mol/L的堿溶液，并依次加入5~50 g去離子水中，所得混合溶液于室溫下攪拌5~60 min；所述的鈀鹽溶液為二水合硝酸鈀溶液、四氨基硝酸鈀溶液、硫酸鈀水溶液和二氯化鈀水溶液中的一種以上；所述堿溶液為NaOH或KOH；

（2）稱取氫氧化鋁粉末0.1~1 g，加入到步驟（1）后得到溶液中，室溫下攪拌10~90 min；

（3）稱取含有20wt%~60wt%二氧化硅的硅溶膠，加入步驟（2）后得到的溶液中，再在室溫下攪拌、混合0.5~5 h；將混合物轉移至反應釜中，隨后放入烘箱進行靜態晶化反應；晶化反應結束后，所得固體產物用去離子水清洗數次，直至上清液pH呈中性，再將過濾得固體產品轉移至烘箱中干燥；將烘干得到的產品置于管式爐中，在干燥空氣氣氛下于煅燒，得到目標小孔分子篩負載貴金屬（Pd-SSZ-13）材料。

2.根據權利要求1所述一鍋法制備的小孔分子篩負載貴金屬材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述硅溶膠的添加量為1~30 g。

3.根據權利要求1所述一鍋法制備的小孔分子篩負載貴金屬材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述晶化反應的反應溫度為：100~200 ℃；所述晶化反應的反應時間為1~10天。

4.根據權利要求1所述一鍋法制備的小孔分子篩負載貴金屬材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，烘箱中的溫度設定為60~160 ℃。

5.根據權利要求1所述一鍋法制備的小孔分子篩負載貴金屬材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述干燥時間為8~36 h。

6.根據權利要求1所述一鍋法制備的小孔分子篩負載貴金屬材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述煅燒的條件為：400~800 ℃煅燒5~20 h。

7.由權利要求1~6任一項所述方法制備得到小孔分子篩負載貴金屬材料在低溫去除柴油車尾氣氮氧化物中的應用。