[發明專利]一種用于X射線熒光光譜法分析石英砂巖化學成分的制樣方法

有效

• 申請號: 202010745171.2
• 申請日: 2020-07-29
• 公開（公告）號: CN111855719B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 李欣;楊紅巖;吳宏;韓艷麗;王長軍
• 申請（專利權）人: 河北南玻玻璃有限公司;中國南玻集團股份有限公司
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202;G01N23/223;H05F3/00;H05F3/02;H05F1/00;A61N1/14
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理有限公司 11435
• 代理人: 姚朝權

本發明公布了一種用于X射線熒光光譜法分析石英砂巖化學成分的制樣方法，涉及X射線熒光光譜分析樣品制備技術領域。本發明通過使用單獨地線來消除人體與設備表面的靜電，通過使用除靜電器減弱砂巖粉末之間的靜電，保證了砂巖粉末能夠在不添加粘合劑的情況下進行粘合壓片，提高了檢測的準確性；并且降低了設備的條件，使得利用普通壓樣機能夠對砂巖粉末進行直接壓片制樣，不使用鑲邊襯底，避免使用高壓壓樣機，減少了成本；制樣的過程簡易，耗時少，制樣速度快。

技術領域

本發明涉及X射線熒光光譜分析樣品制備技術領域，尤其是一種用于X射線熒光光譜法分析石英砂巖化學成分的制樣方法。

背景技術

X射線照射在物質上而產生的次級X射線叫X射線熒光，每一種元素會放射出特定對應的二次X射線，測量這些放射出來的二次X射線(X射線熒光)的類別及強度，可以轉換成樣品中各種元素的種類及含量。

在進行X射線熒光光譜法分析時需要制備樣品，通常制備石英砂巖樣品的方法有如下幾種，1、熔片法：熔片法的制樣過程通常為①研磨；②干燥；③與熔劑比例混合；④熔化；⑤模具成型；⑥X射線熒光光譜分析。樣品與熔劑比例通常為1:10，熔化過程涉及會使用貴重金屬器皿，鉑黃坩堝，并且檢測耗時約4—6小時，時間較長；并且制樣過程步驟多，涉及稱量、高溫、模具清洗。熔片法的缺點為：檢測成本高，鉑金器皿損耗、制樣耗時長、高溫危險因素、痕量元素由于加入熔劑稀釋，降低了待測樣品中元素濃度，導致檢出限降低。2、混合壓片法：在粉末中添加粘結劑后壓制，其缺點為：需要精確控制摻加比例，摻加的粘合劑會帶入污染，影響痕量元素的檢測。3、高壓制樣法：采用高壓制樣，其缺點為：加大壓力，需要定制特殊的模具，特制的壓樣機，設備成本高。鑲邊襯底后，在中間放試樣，再用壓樣機壓制成型。

對砂巖粉末樣品進行粉末直接壓片制樣時，砂巖粉末通常難以壓制成形。原因是砂巖粉末的粘結性差，粉末的靜電，導致粉末之間互相排斥，易于開裂。砂巖粉末粘結性差的特性無法改變，采取消除粉末的靜電影響，即減弱消除粉末之間的靜電，以實現粉末直接壓片制樣。

發明內容

鑒于現有技術中的上述缺陷或不足，期望提供一種用于X射線熒光光譜法分析石英砂巖化學成分的制樣方法，以解決上述問題。

根據本申請實施例提供的技術方案，1.一種用于X射線熒光光譜法分析石英砂巖化學成分的制樣方法，其特征是，包括以下步驟；

(1)制備砂巖粉末與設備放置

①將石英砂巖進行烘干，利用振動磨進行粗磨；②將粗磨的石英砂巖通過行星式球磨機進行細磨，粗磨過的所述石英砂巖經過細磨后形成砂巖粉末；所述砂巖粉末的細度為200目；③將塑料環放置在制樣用的托盤上端面；所述塑料環呈圓形環狀，其內徑為34mm，其側壁厚度為3mm，其高度為5mm；

(2)排除粉末靜電

①將除靜電器接觸步驟(1)中所述砂巖粉末，以消除所述砂巖粉末靜電；

(3)排除設備、人體靜電

①使用濕抹布對壓樣機的壓頭進行擦拭；②人體雙手觸摸單獨地線；③使用加濕裝置局部增加空氣濕度；

(4)將所述托盤接觸所述單獨地線，將步驟(2)中已被消除靜電的所述砂巖粉末用不銹鋼勺逐次均勻攤布在所述塑料環內部，攤鋪在所述塑料環內部的所述砂巖粉末的質量為3.8g；

(5)常規塑料環粉末直接壓片制樣

①使用所述壓樣機對步驟(4)中的位于所述塑料環內的所述砂巖粉末直接進行壓片；在壓片過程中，對所述塑料環不使用鑲邊襯底；在壓樣過程中，所述壓樣機的壓樣壓力小于3000KN。

本發明中，所述單獨地線的電阻不大于2Ω。

本發明中，所述行星式球磨機包括研磨罐、研磨球，所述研磨罐與所述研磨球的材質均為瑪瑙。