[發(fā)明專利]4,6-二苯基偶氮間苯二酚以及4,6-二氨基間苯二酚的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010743343.2 | 申請日： | 2020-07-29 |
| 公開（公告）號： | CN111848438B | 公開（公告）日： | 2023-05-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 潘志軍;吳昊;葉炯英;漏佳偉;夏杰;戴學明;劉文峰;劉峰;吳鋒 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江鼎龍科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C245/08 | 分類號： | C07C245/08;C07C215/80;C07C213/02 |
| 代理公司： | 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人： | 鄭芳 |
| 地址： | 311228 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 苯基 偶氮 間苯二酚 以及 氨基 制備 方法 | ||
1.一種4,6-二苯基偶氮間苯二酚的制備方法，其特征在于包括下述步驟：
(1)取210g苯胺溶于500g水中，在＜35℃的情況下緩慢滴加470g?35％鹽酸，滴加時間2～3時，滴畢，保溫攪拌30min后降溫至0±2℃，滴加由160g亞硝酸鈉與275g水配置成的亞硝酸鈉水溶液，控制溫度＜5℃，滴加時間2h，滴畢保溫30min，得到苯胺重氮液，收率95％；控制溫度＜5℃?zhèn)溆茫?/p>
(2)取275g片堿溶于690g水中，降溫至＜5℃?zhèn)溆茫?/p>
取110g間苯二酚溶于550g水中，降溫至＜5℃?zhèn)溆茫?/p>
設(shè)定間苯二酚進料泵流速為54.80ml/min，液堿進料泵流速為63.90ml/min，苯胺重氮液進料泵流速為101.00ml/min，動態(tài)管式反應器夾套降溫至0±2℃，先開啟間苯二酚進料泵，讓間苯二酚先進入動態(tài)管道反應器，開啟動態(tài)管式反應器攪拌，轉(zhuǎn)速200轉(zhuǎn)/min，10秒后開啟液堿進料泵與苯胺重氮液進料泵，液堿與苯胺重氮液會經(jīng)過混合器混合后進入動態(tài)管式反應器與間苯二酚發(fā)生反應，停留時間2～3min，切掉前3min料；收集反應液10min；
(3)收集得到的反應液畢，控制溫度在10～20℃，滴加360g?35％鹽酸，1小時滴畢，保溫攪拌2小時，pH?6.0，過濾；4,6-二苯基偶氮間苯二酚鈉潮品用800ml水，60～65℃打漿2小時，過濾，用200ml?60～65℃水沖洗濾餅，得高純度的4,6-二苯基偶氮間苯二酚，收率為95％，HPLC＞98.5％。
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