[發明專利]一種通用的合成多種形貌的碳包覆的鎳金屬化合物的制備方法在審
| 申請號： | 202010741403.7 | 申請日： | 2020-07-29 |
| 公開（公告）號： | CN112010360A | 公開（公告）日： | 2020-12-01 |
| 發明（設計）人： | 曹傳寶;王利芹 | 申請（專利權）人： | 北京理工大學 |
| 主分類號： | C01G53/04 | 分類號： | C01G53/04;C01G53/11;C01B32/05;C01B25/08;C01B19/00;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054 |
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| 地址： | 100081 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 通用 合成 多種 形貌 碳包覆 金屬 化合物 制備 方法 | ||
1.一種通用的合成多種形貌的碳包覆的鎳金屬化合物的制備方法，其特征在于：
(1)將有機配體、鎳源和表面分散劑溶解到混合溶劑攪拌均勻后，根據奧斯瓦爾德熟化原理，控制反應時間合成多種形貌(實心球、核殼球、中空球)的含鎳的金屬有機框架(Ni-MOFs)。
(2)借助步驟(1)中合成的Ni-MOFs為模板，在惰性氣體中直接熱解，轉化成與模板結構相似的碳包覆的氧化鎳(NiO@C)。
(3)借助步驟(1)中合成的Ni-MOFs為模板，使用合適的磷源，采用離子交換策略磷化生成與模板結構相似的碳包覆的磷化鎳(Ni2P@C)。
(4)借助步驟(1)中合成的Ni-MOFs為模板，使用合適的硫源，采用離子交換策略硫化生成與模板結構相似的碳包覆的硫化鎳(NiS2@C)。
(5)借助步驟(1)中合成的Ni-MOFs為模板，使用合適的硒源，采用離子交換策略硒化生成與模板結構相似的碳包覆的硒化鎳(NiSe2@C)。
(6)借助步驟(1)中合成的Ni-MOFs為模板，使用合適的碲源，采用離子交換策略碲化生成與模板結構相似的碳包覆的碲化鎳(NiTe2@C)。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的鎳源是氯化鎳，硝酸鎳，硫酸鎳，碳酸鎳，醋酸鎳。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：有機配體是苯三甲酸，分散劑是聚乙烯吡咯烷酮，十二烷基苯磺酸鈉，烷基苯磺酸鈉。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的磷源是紅磷，三苯基膦，次磷酸鈉，三氯化磷。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的硫源是硫粉，硫化氫，硫化鈉，硫代乙酰胺，硫代硫酸鈉，二硫化碳。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的硒源是硒粉，二氧化硒，硒酸鈉。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的碲源是碲粉，二氧化碲，碲酸鈉，亞碲酸鈉，碲酸四氫鈉。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的溶劑為蒸餾水，N，N-二甲基甲酰胺其中一種或者兩者的混合溶劑。清洗溶劑為蒸餾水，無水乙醇。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所反應溫度為50-300℃，反應時間為6-48h。
10.所得的不同形貌(實心球、核殼球、中空球)的Ni-MOFs，NiO@C，Ni2P@C，NiS2@C，NiSe2@C，NiTe2@C尺寸均維持在0.5-10μm。
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