[發(fā)明專利]一種多孔膜保護(hù)納米材料固相微萃取裝置及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010741228.1
• 申請(qǐng)日: 2020-07-29
• 公開（公告）號(hào): CN111841074B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王聰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): B01D15/10
• 分類號(hào): B01D15/10;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/86
• 代理公司: 西安匯恩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61244
• 代理人: 張偉花

本發(fā)明提供了一種多孔膜保護(hù)納米材料固相微萃取裝置，包括包括多孔聚偏氟乙烯膜，所述多孔聚偏氟乙烯膜四周閉合形成空腔，所述空腔內(nèi)填充有TiO₂/ZIF?8/碳納米管；還提供了應(yīng)用，用于痕量有機(jī)物質(zhì)的檢測。本發(fā)明在進(jìn)行物質(zhì)檢測時(shí)受基質(zhì)影響小、成本低、可反復(fù)使用、省時(shí)、試劑用量少，并且富集效率高，拓寬了薄膜固相微萃取裝置的應(yīng)用領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于萃取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多孔膜保護(hù)納米材料固相微萃取裝置及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

商品化的固相微萃取裝置，如美國SUPELCO公司生產(chǎn)的固相微萃取裝置。以熔融石英光導(dǎo)纖維為基體支持物，采取“相似相溶”的特點(diǎn)，在其表面涂漬不同性質(zhì)的高分子固定相薄層，通過直接或頂空方式，對(duì)待測物進(jìn)行提取、富集、進(jìn)樣和解析。然后將富集了待測物的纖維直接轉(zhuǎn)移到儀器(GC或HPLC)中，通過一定的方式解吸附(熱解吸或溶劑解吸)，然后進(jìn)行分離分析。但是商品化的固相微萃取裝置存在的缺點(diǎn)為：萃取頭的穩(wěn)定性能差。熔融石英光導(dǎo)纖維非常脆弱，容易折斷，影響實(shí)驗(yàn)進(jìn)程。容納固定相量較少，受復(fù)雜基質(zhì)影響大。較小萃取容量限制SPME(固相微量萃取)方法的靈敏度和檢測范圍，尤其是分析物與基質(zhì)有較強(qiáng)的結(jié)合作用時(shí)表現(xiàn)明顯。當(dāng)存在復(fù)雜樣品基質(zhì)時(shí)，回收率和靈敏度較差。使用壽命短，相對(duì)價(jià)格高。單個(gè)萃取頭600-1000元人民幣之間，使用前需要老化幾十分鐘到1小時(shí)，插入溶劑中最多可以使用幾十次，而且因其涂層受溫度影響容易脫落。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種多孔膜保護(hù)納米材料固相微萃取裝置及其應(yīng)用，該多孔膜保護(hù)納米材料固相微萃取裝置在進(jìn)行物質(zhì)檢測時(shí)受基質(zhì)影響小、成本低、可反復(fù)使用、省時(shí)、試劑用量少，并且富集效率高，拓寬了薄膜固相微萃取裝置的應(yīng)用領(lǐng)域。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種多孔膜保護(hù)納米材料固相微萃取裝置，包括多孔聚偏氟乙烯膜，所述多孔聚偏氟乙烯膜四周閉合形成空腔，所述空腔內(nèi)填充有TiO₂/ZIF-8/碳納米管。

優(yōu)選地，所述TiO₂/ZIF-8/碳納米管的制備方法為：

S1、將碳納米管加入至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為68％的硝酸水溶液中，超聲5min～10min后，在溫度為130℃～150℃的條件下回流12h～24h后，將得到的回流液進(jìn)行固液分離處理，將得到的固態(tài)物用去離子水洗滌至pH值為7.0，干燥后得到活化的碳納米管；

S2、將S1中得到的活化的碳納米管加入至硝酸鋅的甲醇溶液中，超聲5min～10min后，進(jìn)行固液分離處理，將得到的固態(tài)物用去離子水洗滌至pH值為7.0，干燥后得到固定有鋅源的活化碳納米管；

S3、先將2-甲基咪唑甲醇溶液倒入至S2中得到的固定有鋅源的活化碳納米管中，在室溫的條件下攪拌60min～120min，然后在轉(zhuǎn)速為8000r/min的條件下離心5min，將沉淀物用甲醇洗滌3次～5次，然后在溫度為80℃～100℃的條件下干燥12h～24h，研磨后，得到ZIF-8/碳納米管粒子；ZIF-8的分子式為C₈H₁₀N₄Zn，配體為2-甲基咪唑；

S4、將濃度為0.4mol/L的鈦酸四丁酯的無水乙醇溶液在溫度為25℃～35℃水浴中的條件下攪拌2.5h～3h后，邊攪拌邊滴加混合液，滴加完成后繼續(xù)攪拌60min，然后在溫度為60℃的條件下濃縮至體積的1/2時(shí)止，得到TiO₂濃縮液；所述混合液為摩爾比為6：3：0.5：0.5的無水乙醇、去離子水、硝酸和冰醋酸的混合物；

S5、向S3中得到的ZIF-8/碳納米管粒子中加入S4中得到的TiO₂濃縮液，超聲振蕩混合后過濾，用清水洗滌，然后在溫度80℃～100℃的條件下干燥12h～24h，得到TiO₂/ZIF-8/碳納米管。