[發明專利]一種多孔膜保護納米材料固相微萃取裝置及其應用

有效

• 申請號: 202010741228.1
• 申請日: 2020-07-29
• 公開（公告）號: CN111841074B
• 公開（公告）日: 2022-02-15
• 發明（設計）人: 王聰
• 申請（專利權）人: 杭州職業技術學院
• 主分類號: B01D15/10
• 分類號: B01D15/10;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/86
• 代理公司: 西安匯恩知識產權代理事務所(普通合伙) 61244
• 代理人: 張偉花

1.一種多孔膜保護納米材料固相微萃取裝置，其特征在于，包括多孔聚偏氟乙烯膜(1)，所述多孔聚偏氟乙烯膜(1)四周閉合形成空腔(2)，所述空腔(2)內填充有TiO₂/ZIF-8/碳納米管，所述TiO₂/ZIF-8/碳納米管的制備方法為：

S1、將碳納米管加入至質量分數為68％的硝酸水溶液中，超聲5min～10min后，在溫度為130℃～150℃的條件下回流12h～24h后，將得到的回流液進行固液分離處理，將得到的固態物用去離子水洗滌至pH值為7.0，干燥后得到活化的碳納米管，所述碳納米管的管長為30μm～100μm、管內直徑為2nm～20nm；

S2、將S1中得到的活化的碳納米管加入至硝酸鋅的甲醇溶液中，超聲5min～10min后，進行固液分離處理，將得到的固態物用去離子水洗滌至pH值為7.0，干燥后得到固定有鋅源的活化碳納米管；

S3、先將2-甲基咪唑甲醇溶液倒入至S2中得到的固定有鋅源的活化碳納米管中，在室溫的條件下攪拌60min～120min，然后在轉速為8000r/min的條件下離心5min，將沉淀物用甲醇洗滌3次～5次，然后在溫度為80℃～100℃的條件下干燥12h～24h，研磨后，得到ZIF-8/碳納米管粒子，所述ZIF-8/碳納米管的管長為30μm～100μm；

S4、將濃度為0.4mol/L的鈦酸四丁酯的無水乙醇溶液在溫度為25℃～35℃水浴中的條件下攪拌2.5h～3h后，邊攪拌邊滴加混合液，滴加完成后繼續攪拌60min，然后在溫度為60℃的條件下濃縮至體積的1/2時止，得到TiO₂濃縮液；所述混合液為摩爾比為6：3：0.5：0.5的無水乙醇、去離子水、硝酸和冰醋酸的混合物；

S5、向S3中得到的ZIF-8/碳納米管粒子中加入S4中得到的TiO₂濃縮液，超聲振蕩混合后過濾，用清水洗滌，然后在溫度80℃～100℃的條件下干燥12h～24h，得到TiO₂/ZIF-8/碳納米管，所述TiO₂/ZIF-8/碳納米管的管長為30μm～100μm。

2.根據權利要求1所述的一種多孔膜保護納米材料固相微萃取裝置，其特征在于，S1中所述碳納米管和硝酸水溶液的質量比為1：50。

3.根據權利要求1所述的一種多孔膜保護納米材料固相微萃取裝置，其特征在于，S2中所述硝酸鋅的甲醇溶液中硝酸鋅和甲醇的摩爾比為1:300；硝酸鋅的甲醇溶液和活化的碳納米管的質量比為200：1。

4.根據權利要求1所述的一種多孔膜保護納米材料固相微萃取裝置，其特征在于，S3中所述2-甲基咪唑甲醇溶液中2-甲基咪唑和甲醇的摩爾比為4:300；所述2-甲基咪唑甲醇溶液和固定有鋅源的活化碳納米管的質量比為(60～100)：1。

5.根據權利要求1所述的一種多孔膜保護納米材料固相微萃取裝置，其特征在于，S3和S4中攪拌的速率均為800r/min～1500r/min；S4中滴加的速率為30滴/min～60滴/min。

6.根據權利要求1所述的一種多孔膜保護納米材料固相微萃取裝置，其特征在于，S4中所述鈦酸四丁酯的無水乙醇溶液和混合液的體積比為(100～200)：1。

7.一種如權利要求1-6任一權利所述的多孔膜保護納米材料固相微萃取裝置的應用，其特征在于，所述多孔膜保護納米材料固相微萃取裝置用于痕量有機物質的檢測。