[發(fā)明專利]雙氟磺草胺的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010740956.0
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111808107A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發(fā)明（設計）人: 邰建新;張旺庚;吳文斌;何俊香;張國平;沈雪芳
• 申請（專利權）人: 江蘇省激素研究所股份有限公司
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04
• 代理公司: 常州金之壇知識產權代理事務所(普通合伙) 32317
• 代理人: 周祥生

本發(fā)明公開了雙氟磺草胺的制備方法，包括以下原料：2?氯磺酰基?8?氟?5?甲氧基[1，2，4]三唑[1，5?c]嘧啶、2，6?二氟苯胺和三烷基胺。通過加入價格低廉的三乙胺，所述的2?氯磺酰基?8?氟?5?甲氧基[1，2，4]三唑[1，5?c]嘧啶與所述的三烷基胺的摩爾比為1∶0.9～1∶3.1，所述2?氯磺酰基?8?氟?5?甲氧基[1，2，4]三唑[1，5?c]嘧啶與2，6?二氟苯胺的摩爾比為1∶1～1∶1.5。從而可以大大降低價格較高的2，6?二氟苯胺的用量，在具有較高收率的同時，大大降低了生產成本，能夠獲得較高的反應收率和產物純度，而且生產成本較低。

技術領域

本發(fā)明涉及雙氟磺草胺技術領域，尤其涉及雙氟磺草胺的制備方法。

背景技術

雙氟磺草胺是美國陶氏益農公司成功開發(fā)的三唑并嘧啶磺酰胺類除草劑品種，為防除小麥田闊葉雜草的苗后莖葉處理超高效除草劑，其作用機理是通過抑制乙酰乳酸合成酶活性以阻止支鏈氨基酸的生物合成，導致蛋白質的合成受到破壞，使細胞有絲分裂停止，進一步導致植株生長停止，最終死亡。該藥劑持效性好，殺草譜廣，可有效防除麥田中豬殃殃和麥家公等大多數闊葉雜草，并對麥田中最難防除的澤漆有較好的抑制作用；其在低溫下藥效穩(wěn)定，即使是在2℃時仍能保持穩(wěn)定的藥效。此外，雙氟磺草胺對冬小麥的安全性遠高于磺酰脲類除草劑甲磺隆。

雙氟磺草胺在國外已被廣泛應用，自投放國內麥田除草劑市場后，深受麥農喜愛并受到農藥生產企業(yè)的重視與關注。目前主要用于防除冬小麥田一年生闊葉雜草。

現有雙氟磺草胺的制備方法有兩種，一種是僅在1,2-丙二醇存在下反應，收率為88.9％；另一種則是在1,2-丙二醇和萘催化劑同時存在下反應，收率達到98％。后一種方法雖然收率較高，但是使用萘催化劑，大大增加了生產成本。而該文獻中的方法最大的不足在于：需要采用較多的2,6-二氟苯胺(3.8～5.5 倍用量)，而多余的2,6-二氟苯胺無法回收利用，從而導致生產成本較高，同樣不適合工業(yè)化生產，為此我們設計出了雙氟磺草胺的制備方法來解決以上問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的雙氟磺草胺的制備方法。

為了實現上述目的，本發(fā)明采用了如下技術方案：

雙氟磺草胺，包括以下原料：2-氯磺酰基-8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑 [1,5-c]嘧啶、2,6-二氟苯胺和三烷基胺。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術方案，所述的2-氯磺酰基-8-氟-5-甲氧基 [1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶與所述的三烷基胺的摩爾比為1∶1.0.9～1∶3.1。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術方案，所述的2-氯磺酰基-8-氟-5-甲氧基 [1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶與所述的三烷基胺的摩爾比為1∶1～1∶3。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術方案，所述的2-氯磺酰基-8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶與所述的三烷基胺的摩爾比為1∶2～1∶2.2。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術方案，所述2-氯磺酰基-8-氟-5-甲氧基[1,2,4] 三唑[1,5-c]嘧啶與2,6-二氟苯胺的摩爾比為1∶1～1∶1.5。

雙氟磺草胺的制備方法，包括以下步驟，

步驟一，2-氯磺酰基-8-氟-5-甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶與2,6-二氟苯胺進行縮合反應，得到混合物A；

步驟二，將混合物A添加到三烷基胺中，經過分離后得到雙氟磺草胺。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術方案，所述步驟一中，所述2,6-二氟苯胺在進行縮合反應前首先與二醇溶劑合并，且二醇溶劑為1,2-丙二醇。