[發明專利]一種土壤中有機氯農藥的測定方法

在審

• 申請號: 202010740737.2
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111879881A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 劉歡暢;黃健秀;段志吉;楊成偉
• 申請（專利權）人: 北京交運通達環境科技有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/14;G01N30/02;G01N30/72;G01N30/88
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本發明公開了一種土壤中有機氯農藥的測定方法，包括以下步驟：S1.制備負載氧化鐵的石英砂；S2.取待測土壤樣品，干燥，用濾紙套包裹待測土壤樣品，再將濾紙套放入反應瓶中，往反應瓶加入負載氧化鐵的石英砂，再加入正己烷和丙酮組成的第一混合溶劑，超聲振動，取出濾紙套，過濾超聲后的混合液，得到第一濾液，濾渣用正己烷和丙酮組成的第二混合溶劑浸泡并超聲，過濾，得到第二濾液，然后合并第一濾液和第二濾液，濃縮，得到濃縮液；S3.利用氣相色譜?質譜法對濃縮液進行分析，得到濃縮液里有機氯農藥的含量；其具有提高有機氯農藥含量測定的回收率的優點。

技術領域

本發明涉及污染物檢測的領域，更具體地說，它涉及一種土壤中有機氯農藥的測定方法。

背景技術

我國是農業大國，農業生產是關系到國計民生的重要環節，在農業生產過程中，為了防治病蟲害及調節農作物生長，人們會噴灑農藥，經過長時間的積累，種植農作物的土壤中可能會殘留有農藥，這些農藥若進入人體，尤其是有機氯農藥，有機氯農藥的種類有滴滴涕、六六六和五氯硝基苯等等，有機氯農藥會對人體的神經中樞造成刺激，影響造血器官的正常運行，影響人體健康，因此需要對土壤中的有機氯農藥進行檢測。

目前常用的對土壤有機氯農藥的檢測方法是GB/T 14550-2003，其步驟包括采集樣品、對樣品進行前處理、配制流動相和中間液、氣相色譜-質譜分析以及通過氣相色譜-質譜得到的結果計算有機氯農藥的含量。

在對樣品進行前處理的步驟中，包括提取步驟，常用的方法是索氏提取法，索氏提取法的提取過程時間長，長時間的索氏提取過程容易使有機氯農藥分解，影響對土壤中有機氯農藥實際含量測定的回收率。

發明內容

本發明的目的在于提供一種土壤中有機氯農藥的測定方法，其具有提高有機氯農藥含量測定的回收率的優點。

為實現上述目的，本發明提供了如下技術方案：

一種土壤中有機氯農藥的測定方法，包括以下步驟：

S1.將酸洗石英砂粉置于水中，攪拌分散，加入穩定劑和碳酸鈉，然后逐滴加入質量分數為35％的硝酸鐵溶液，滴加完畢后攪拌1h，將混合液加入水熱釜，在160℃～180℃下水熱反應2h～3h，然后將混合液在110℃～120℃下烘干，烘干后的固體用水沖洗，將單獨的氧化鐵沖走，得到負載氧化鐵的石英砂，干燥；

S2.取待測土壤樣品，干燥，用濾紙套包裹所述待測土壤樣品，再將所述濾紙套放入反應瓶中，往反應瓶加入所述負載氧化鐵的石英砂，再加入正己烷和丙酮組成的第一混合溶劑，超聲振動1h～1.5h，取出濾紙套，過濾超聲后的混合液，得到第一濾液，濾渣用正己烷和丙酮組成的第二混合溶劑浸泡并超聲30min～40min，過濾，得到第二濾液，然后合并第一濾液和第二濾液，濃縮，得到濃縮液；

S3.利用氣相色譜-質譜法對濃縮液進行分析，得到濃縮液里有機氯農藥的含量。

通過采用上述技術方案，在提取土壤樣品中的有機氯農藥時，利用負載氧化鐵的石英砂對有機氯農藥進行吸附，使從土壤樣品中脫離的有機氯農藥集中于負載氧化鐵的石英砂，加快有機氯農藥脫離土壤樣品的速度，減少提取步驟花費的時間，減少有機氯農藥分解的情況，提高提取效果，然后通過第二混合溶劑對負載氧化鐵的石英砂上的有機氯農藥進行洗脫，從而更好的收集有機氯農藥，提高回收率。

進一步地，在S1步驟中，制備負載氧化鐵的石英砂的原料重量份為：

酸洗石英砂，20份～30份；

穩定劑，1.5份～2.1份；

碳酸鈉，8份～14份；

硝酸鐵溶液，12份～18份；

水，100份～150份。