[發明專利]一種土壤中有機氯農藥的測定方法

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• 申請號: 202010740737.2
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111879881A
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 劉歡暢;黃健秀;段志吉;楊成偉
• 申請（專利權）人: 北京交運通達環境科技有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/14;G01N30/02;G01N30/72;G01N30/88
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1.一種土壤中有機氯農藥的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.將酸洗石英砂粉置于水中，攪拌分散，加入穩定劑和碳酸鈉，然后逐滴加入質量分數為35%的硝酸鐵溶液，滴加完畢后攪拌1h，將混合液加入水熱釜，在160℃~180℃下水熱反應2h~3h，然后將混合液在110℃~120℃下烘干，烘干后的固體用水沖洗，將單獨的氧化鐵沖走，得到負載氧化鐵的石英砂，干燥；

S2.取待測土壤樣品，干燥，用濾紙套包裹所述待測土壤樣品，再將所述濾紙套放入反應瓶中，往反應瓶加入所述負載氧化鐵的石英砂，再加入正己烷和丙酮組成的第一混合溶劑，超聲振動1h~1.5h，取出濾紙套，過濾超聲后的混合液，得到第一濾液，濾渣用正己烷和丙酮組成的第二混合溶劑浸泡并超聲30min~40min，過濾，得到第二濾液，然后合并第一濾液和第二濾液，濃縮，得到濃縮液；

S3.利用氣相色譜-質譜法對濃縮液進行分析，得到濃縮液里有機氯農藥的含量。

2.根據權利要求1所述的一種土壤中有機氯農藥的測定方法，其特征在于，在S1步驟中，制備負載氧化鐵的石英砂的原料重量份為：

酸洗石英砂，20份~30份；

穩定劑，1.5份~2.1份；

碳酸鈉，8份~14份；

硝酸鐵溶液，12份~18份；

水，100份~150份。

3.根據權利要求1所述的一種土壤中有機氯農藥的測定方法，其特征在于，在S2步驟中，所述待測土壤樣品、負載氧化鐵的石英砂、第一混合溶劑和第二混合溶劑的重量比為1:(1.5~2.5):(35~45):(20~25)。

4.根據權利要求1所述的一種土壤中有機氯農藥的測定方法，其特征在于，在S2步驟之前，還包括S2A步驟：將所述負載氧化鐵的石英砂依次浸泡于二甲苯/甲醇溶液、甲醇和正己烷，最后將所述負載氧化鐵的石英砂從正己烷中取出，自然干燥，所述二甲苯/甲醇溶液中二甲苯與甲醇的體積比為(1.5~2):1。

5.根據權利要求1所述的一種土壤中有機氯農藥的測定方法，其特征在于，所述穩定劑為山梨糖醇。

6.根據權利要求1所述的一種土壤中有機氯農藥的測定方法，其特征在于，所述第一混合溶劑中正己烷與丙酮的重量比為(9~10):1。

7.根據權利要求1所述的一種土壤中有機氯農藥的測定方法，其特征在于，所述第二混合溶劑中正己烷與丙酮的重量比為1：(4~5)。

8.根據權利要求1所述的一種土壤中有機氯農藥的測定方法，其特征在于，所述酸洗石英砂粉的粒徑范圍為0.6mm~1.2mm。

9.根據權利要求1所述的一種土壤中有機氯農藥的測定方法，其特征在于，在S1步驟中，所述硝酸鐵溶液的滴加速度為0.25mL/s。

10.根據權利要求1所述的一種土壤中有機氯農藥的測定方法，其特征在于，在S2步驟中，濃縮的方式為氮吹濃縮，將濃縮液濃縮至2mL。