[發明專利]一種鋁熱法生產鎢的硼化物的方法

有效

• 申請號: 202010740434.0
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111777080B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 張洪濤
• 申請（專利權）人: 遼寧中色新材科技有限公司
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04
• 代理公司: 錦州遼西專利事務所(普通合伙) 21225
• 代理人: 王佳佳

一種鋁熱法生產鎢的硼化物的方法，將三氧化鎢粉、三氧化二硼粉和鋁粉混料器中混合均勻，裝入真空自蔓延爐的石英坩堝中，抽至真空后，關閉真空泵；啟動循環水泵，確保真空自蔓延爐的爐體持續水循環；將反應爐中鎢絲送電，加熱至1000℃—1200℃，引燃鋁粉，自蔓延反應開始進行，爐內壓力接近0Pa時，啟動H150滑閥真空泵，抽至真空；反應結束后，待爐內溫度降至50℃，關閉循環水泵；出爐，精整，得到鎢的硼化物塊體。本發明通過鋁熱還原法及自蔓延法實現了生產周期短、產量高、節能的目標，工藝一步完成，生產成本低，且產品純度高。合成在密閉的真空反應器中進行，解決了還原成品易氧化的問題，生產過程環保。

技術領域

本發明涉及一種鋁熱法生產鎢的硼化物的方法，特別涉及一種鋁熱法生產鎢的硼化物的方法，廣泛應用于被廣泛應用在結構材料、耐磨材料、電極材料等領域行業。

背景技術

W-B系化合物具有高熔點、高硬度、高電導率、耐磨損、耐高溫以及耐腐蝕性能，還兼具中子和γ射線綜合屏蔽性能，因而被廣泛應用在結構材料、耐磨材料、電極材料等領域。硼化鎢(分子式WB)具有W-B系化合物的優良性能，未來應用前景廣闊。

目前，關于合成W-B系化合物的方法較少，主要方法有鎢和硼高溫高壓合成法，合成的硼化鎢物相組成復雜，得不到單一物相，因此制備純度高的硼化鎢化合物的難度較大。而且合成溫度較高，造成了硼粉的揮發損失，增加了生產成本。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種鋁熱法生產鎢的硼化物的方法，本發明通過鋁熱還原法及自蔓延法實現了生產周期短、產量高、節能的目標，工藝一步完成，生產成本低，且產品純度高。合成在密閉的真空反應器中進行，解決了還原成品易氧化的問題，生產過程環保。

本發明的技術方案是：

一種鋁熱法生產鎢的硼化物的方法，其步驟如下：

將原料三氧化鎢粉、三氧化二硼粉和鋁粉按照化學計量比進行投料，所述三氧化鎢的粒度為325目，所述三氧化二硼的粒度為325目，在250升V型混料器中混料5小時以上，獲得均勻混料；

(2)將均勻混料采用真空自蔓延爐生產鎢的硼化物，所述真空自蔓延爐包括爐體和爐蓋，在爐體、爐蓋上分別設有冷卻水套Ⅰ、冷卻水套Ⅱ，在爐體的上部設有與冷卻水套Ⅰ相連通的出水口Ⅰ，在爐體的下部設有與冷卻水套Ⅰ相連通的進水口Ⅰ，在爐體的頂部設置有真空管道，所述真空管道連接有H150滑閥真空泵；在爐蓋頂部分別設有與冷卻水套Ⅱ相連通的出水口Ⅱ、進水口Ⅱ，所述爐蓋上位于冷卻水套Ⅱ外側固定有一對電極，在兩個電極上裝有鎢絲并延伸至坩堝的內部；在爐體的外壁上安裝有防爆閥；在進水口Ⅰ和進水口Ⅱ上分別安裝有循環水泵；將步驟(1)獲得的均勻混料放入真空自蔓延爐的石英坩堝中，關閉爐蓋，送電啟動H150滑閥真空泵，抽至真空度到1Pa—3Pa，停電；啟動安裝在進水口Ⅰ和進水口Ⅱ上的循環水泵，確保真空自蔓延爐的爐體持續水循環，為鋁熱反應爐體降溫備用；

(3)將反應爐中鎢絲送電，加熱至1000℃—1200℃，引燃鋁粉，自蔓延反應開始進行，即刻觀察自蔓延爐的真空計，爐內壓力接近0Pa時，啟動H150滑閥真空泵，抽至真空度為1Pa—3Pa，防止爐蓋開啟造成物料氧化；

(4)步驟(3)反應結束后，待爐內溫度降至50℃，關閉安裝在進水口Ⅰ和進水口Ⅱ上的循環水泵；出爐，得到分層的鎢的硼化物和Al₂O₃，分離出上層的三氧化二鋁；精整，將粘結在硼化鎢表面的三氧化二鋁用角膜器磨凈，即得到鎢的硼化物塊體。

進一步的，所述鋁粉的粒度≤200目，以確保高的還原效率。

進一步的，所述加熱鎢絲的電極功率5kw以上。

進一步的，生產硼化鎢時，原料三氧化鎢粉、三氧化二硼粉和鋁粉的摩爾比為2:1:6。

進一步的，生產二硼化鎢時，原料三氧化鎢粉、三氧化二硼粉和鋁粉的摩爾比為1:1:4。