[發(fā)明專利]一種鋁熱法生產(chǎn)鎢的硼化物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010740434.0
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111777080B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張洪濤
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧中色新材科技有限公司
• 主分類號: C01B35/04
• 分類號: C01B35/04
• 代理公司: 錦州遼西專利事務(wù)所(普通合伙) 21225
• 代理人: 王佳佳

1.一種鋁熱法生產(chǎn)鎢的硼化物的方法，其特征是：具體步驟如下：

將原料三氧化鎢粉、三氧化二硼粉和鋁粉按照化學(xué)計量比進(jìn)行投料，所述三氧化鎢的粒度為325目，所述三氧化二硼的粒度為325目，在250升V型混料器中混料5小時以上，獲得均勻混料；

(2)將均勻混料采用真空自蔓延爐生產(chǎn)鎢的硼化物，所述真空自蔓延爐包括爐體和爐蓋，在爐體、爐蓋上分別設(shè)有冷卻水套Ⅰ、冷卻水套Ⅱ，在爐體的上部設(shè)有與冷卻水套Ⅰ相連通的出水口Ⅰ，在爐體的下部設(shè)有與冷卻水套Ⅰ相連通的進(jìn)水口Ⅰ，在爐體的頂部設(shè)置有真空管道，所述真空管道連接有真空泵；在爐蓋頂部分別設(shè)有與冷卻水套Ⅱ相連通的出水口Ⅱ、進(jìn)水口Ⅱ，所述爐蓋上位于冷卻水套Ⅱ外側(cè)固定有一對電極，在兩個電極上裝有鎢絲并延伸至坩堝的內(nèi)部；在爐體的外壁上安裝有防爆閥；在進(jìn)水口Ⅰ和進(jìn)水口Ⅱ上分別安裝有循環(huán)水泵；將步驟(1)獲得的均勻混料放入真空自蔓延爐的石英坩堝中，關(guān)閉爐蓋，送電啟動真空泵，抽至真空度到1Pa—3Pa，停電；啟動安裝在進(jìn)水口Ⅰ和進(jìn)水口Ⅱ上的循環(huán)水泵，確保真空自蔓延爐的爐體持續(xù)水循環(huán)，為鋁熱反應(yīng)爐體降溫備用；

(3)將反應(yīng)爐中鎢絲送電，加熱至1000℃—1200℃，引燃鋁粉，自蔓延反應(yīng)開始進(jìn)行，即刻觀察自蔓延爐的真空計，爐內(nèi)壓力接近0Pa時，啟動真空泵，抽至真空度為1Pa—3Pa，防止?fàn)t蓋開啟造成物料氧化；

(4)步驟(3)反應(yīng)結(jié)束后，待爐內(nèi)溫度降至50℃，關(guān)閉安裝在進(jìn)水口Ⅰ和進(jìn)水口Ⅱ上的循環(huán)水泵；出爐，得到分層的鎢的硼化物和Al₂O₃，分離出上層的三氧化二鋁；精整，將粘結(jié)在硼化鎢表面的三氧化二鋁用角膜器磨凈，即得到鎢的硼化物塊體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁熱法生產(chǎn)鎢的硼化物的方法，其特征是：所述鋁粉的粒度≤200目，以確保高的還原效率。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁熱法生產(chǎn)鎢的硼化物的方法，其特征是：所述加熱鎢絲的電極功率5kw以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁熱法生產(chǎn)鎢的硼化物的方法，其特征是：生產(chǎn)硼化鎢時，原料三氧化鎢粉、三氧化二硼粉和鋁粉的摩爾比為2:1:6。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁熱法生產(chǎn)鎢的硼化物的方法，其特征是：生產(chǎn)二硼化鎢時，原料三氧化鎢粉、三氧化二硼粉和鋁粉的摩爾比為1:1:4。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁熱法生產(chǎn)鎢的硼化物的方法，其特征是：生產(chǎn)五硼化鎢時，原料三氧化鎢粉、三氧化二硼粉和鋁粉的摩爾比為4:5:18。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁熱法生產(chǎn)鎢的硼化物的方法，其特征是：所述三氧化鎢的純度為99.9％，三氧化二硼的純度為99.5％，鋁粉純度為99.8％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁熱法生產(chǎn)鎢的硼化物的方法，其特征是：所述真空泵的型號為H150滑閥真空泵。