[發(fā)明專利]一種測(cè)定水中多氯聯(lián)苯類化合物的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010739556.8
• 申請(qǐng)日: 2020-07-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111855870A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟建衛(wèi);劉愛(ài)琴;王磊;安彩秀;秦沖;劉安;康志娟;宋娟娟;劉淑紅;邊朋沙;李然
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 廣東有知貓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44681
• 代理人: 朱親林

本發(fā)明公開(kāi)了一種測(cè)定水中多氯聯(lián)苯類化合物的方法，包括以下步驟：S1、試樣提取；S2、分析樣品；S3、結(jié)果計(jì)算與表示。本發(fā)明的技術(shù)效果和優(yōu)點(diǎn)：(1)樣品提取穩(wěn)定，平行性好，精密度高。(2)液液萃取操作簡(jiǎn)單，大多實(shí)驗(yàn)室都可以實(shí)現(xiàn)，可用于大批量檢測(cè)工作。(3)檢出限低，多氯聯(lián)苯種類多，可以滿足《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB14848?2017)的評(píng)價(jià)要求。(4)樣品加標(biāo)和替代物回收率均能在70％?130％之間。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)是一種測(cè)定水中多氯聯(lián)苯類化合物的方法。

背景技術(shù)

多氯聯(lián)苯(PCBs)是以苯胺為原料在金屬催化作用下，高溫氯化生成的氯代芳烴。由于PCBs具有良好的化學(xué)惰性、抗熱性、不可燃性、低蒸氣壓和高介電常數(shù)等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于電器設(shè)備、塑料加工、化工和印刷等行業(yè)。據(jù)WTO統(tǒng)計(jì)，截止到20世紀(jì)80年代末，全球共生產(chǎn)了約2017噸工業(yè)多氯聯(lián)苯，將近31％的PCBs排放入了環(huán)境中。即使目前已經(jīng)法律禁止生產(chǎn)PCBs，但自其生產(chǎn)以來(lái)，PCBs的泄露或者是無(wú)意識(shí)的廢物排放已經(jīng)造成了大面積的污染。

PCBs是國(guó)際上關(guān)注的持久性有機(jī)物污染物(POPs)之一，又稱二噁英類似物。PCBs的低溶解性、高穩(wěn)定性和半揮發(fā)性使其在自然環(huán)境下不僅很難降解，而且可以遠(yuǎn)程遷移，在遷移和轉(zhuǎn)化過(guò)程中，還會(huì)被生物富集放大，濃度會(huì)被放大數(shù)倍或百倍，導(dǎo)致土壤、沉積物、水和食品中均有殘留。PCBs不僅影響生殖系統(tǒng)、干擾內(nèi)分泌、降低記憶力，而且還會(huì)加大癌癥的患病幾率，對(duì)生態(tài)環(huán)境和人類健康造成了極大的威脅，因此對(duì)環(huán)境樣品中PCBs的測(cè)定具有重要意義。《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB14848-2017)中規(guī)定Ⅰ類水中多氯聯(lián)苯(總量)不超過(guò)0.05μg/L，其中多氯聯(lián)苯(總量)為PCB28、PCB25、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180、PCB194、PCB206 9種多氯聯(lián)苯單體加和，因此必須準(zhǔn)確測(cè)定水中9種PCBs單體的含量，才能滿足《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》的要求。

目前我國(guó)水中多氯聯(lián)苯的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)只有生態(tài)環(huán)境部發(fā)布的《水質(zhì)多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 715-2014)，該標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了測(cè)定水中18種多氯聯(lián)苯的氣相色譜-質(zhì)譜法，但是不含PCB194和PCB206的測(cè)定，而且國(guó)際上尚無(wú)標(biāo)準(zhǔn)方法用于測(cè)定水中PCB194和PCB206，不能滿足《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T 14848-2017)的評(píng)價(jià)要求。本方法可以測(cè)定水中20種多氯聯(lián)苯類化合物，其中包含了《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T 14848-2017)中多氯聯(lián)苯總量中的9種單體，可用本方法對(duì)地下水中多氯聯(lián)苯(總量)進(jìn)行調(diào)查與評(píng)價(jià)，本方法的制定對(duì)我國(guó)地下水中多氯聯(lián)苯的調(diào)查與評(píng)價(jià)具有重大意義，目前已應(yīng)用于河北省重點(diǎn)企業(yè)行業(yè)用地地下水樣品的檢測(cè)中。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的上述缺陷，本發(fā)明提供一種測(cè)定水中多氯聯(lián)苯類化合物的方法。本方法是采用液液萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定水中20種多氯聯(lián)苯，相比環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 715-2014)增加了PCB194和PCB206的測(cè)定，滿足了《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB14848-2017)中對(duì)多氯聯(lián)苯(總量)的要求。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種測(cè)定水中多氯聯(lián)苯類化合物的方法，包括以下步驟：

S1、試樣提取

(1)采集與保存

樣品收集在棕色玻璃樣品瓶中，水樣充滿樣品瓶；在4℃下避光保存，7d內(nèi)完成萃取；

(2)萃取

搖勻并準(zhǔn)確量取水樣1L至2L放入分液漏斗中，用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)水樣的pH值至5～9，稱取30g氯化鈉加入到水樣中，輕輕振搖使其溶解；加入50mL二氯甲烷，加入替代物標(biāo)準(zhǔn)使用液，振搖10min；靜置分層后，收集有機(jī)相，放入接收瓶中；重復(fù)萃取兩遍，合并有機(jī)相；萃取液中加入無(wú)水硫酸鈉除水，靜置40min以上，濃縮至1mL；