[發明專利]一種測定水中多氯聯苯類化合物的方法

在審

• 申請號: 202010739556.8
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111855870A
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 孟建衛;劉愛琴;王磊;安彩秀;秦沖;劉安;康志娟;宋娟娟;劉淑紅;邊朋沙;李然
• 申請（專利權）人: 河北省地質實驗測試中心
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 廣東有知貓知識產權代理有限公司 44681
• 代理人: 朱親林

1.一種測定水中多氯聯苯類化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、試樣提取

(1)采集與保存

樣品收集在棕色玻璃樣品瓶中，水樣充滿樣品瓶；在4℃下避光保存，7d內完成萃??；

(2)萃取

搖勻并準確量取水樣1L至2L放入分液漏斗中，用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調節水樣的pH值至5～9，稱取30g氯化鈉加入到水樣中，輕輕振搖使其溶解；加入50mL二氯甲烷，加入替代物標準使用液，振搖10min；靜置分層后，收集有機相，放入接收瓶中；重復萃取兩遍，合并有機相；萃取液中加入無水硫酸鈉除水，靜置40min以上，濃縮至1mL；

(3)凈化

用10mL正己烷沖洗弗羅里硅土固相萃取柱，并浸潤5min后，棄去流出液，流速控制在2mL/min；把濃縮液全部轉移至柱內，用2mL正己烷洗滌樣品濃縮液瓶兩次，一并轉移到固相萃取柱上，用10mL1+9丙酮/正己烷混合淋洗液洗脫固相萃取柱，接收淋洗液；

(4)濃縮

萃取液轉移至氮吹管中，采用氮吹儀濃縮萃取液；氮吹濃縮儀設置溫度30℃，壓力設為1，小流量氮氣將提取液濃縮至約1mL，用二氯甲烷定容至1.0mL，在上述定容后的溶液中加入內標標準使用溶液，搖勻，待測；制備的樣品在4℃以下冷藏保存，30d內完成分析；

(5)空白試樣的制備

用實驗用水代替樣品，按照試樣制備相同的操作步驟，制備空白試樣；

S2、分析樣品

(1)儀器參考條件

a氣相色譜條件

程序升溫：進樣方式：不分流進樣1min；進樣量：1.0μL；進樣口溫度：270℃；傳輸線溫度：270℃；柱流量：1.2mL/min；

b質譜參考條件

離子源溫度：250℃；離子化能量：70eV；

全掃描(Scan)質量范圍：45-500amu；

選擇離子(SIM)掃描；

(2)校準

a儀器性能檢查

儀器使用前用全氟三丁胺對質譜儀進行調諧；樣品分析前以及每運12h，將1.0μL十氟三苯基膦(DFTPP)使用液注入色譜，對儀器系統進行檢查，所得質量離子豐度應全部符合要求；

(3)校準曲線的繪制

分別吸取不同體積的標準和替代物標準使用液，配制成濃度為20.0、50.0、100、200、500μg/L的標準系列，并同時加入內標使用液，混勻；按照儀器參考條件進行分析，得到不同目標化合物質譜圖；以目標化合物濃度與內標化合物濃度的比值為橫坐標，以目標化合物定量離子的響應值與內標化合物定量離子的響應值的比值為縱坐標，繪制校準曲線；

(4)樣品測定

取待測試樣按照與繪制校準曲線相同的儀器分析條件進行測定；

(5)實驗室空白試驗

在分析樣品的同時，將空白試樣按照與繪制校準曲線相同的儀器分析條件進行測定；

S3、結果計算與表示

(1)定性分析

以全掃描方式(Scan)采集數據，以樣品中目標化合物相對保留時間(RRT)、輔助定性離子和目標離子豐度比(Q)與標準溶液中的變化范圍來定性；樣品中目標化合物的相對保留時間與校準曲線該化合物的平均相對保留時間的差值應在±0.06內；樣品中目標化合物的輔助定性離子和定量離子峰面積比(Q樣品)與標準曲線目標化合物的輔助定性離子和定量離子峰面積比(Q標準)相對偏差控制在±30％以內；

按公式(1)計算相對保留時間RRT

式中：

RTc—目標化合物的保留時間，min；

RT_is—內標物的保留時間，min。

平均相對保留時間(RRT):標準系列中同一目標化合物的相對保留時間平均值

按公式(2)計算輔助定性離子和定量離子峰面積比(Q)

式中：

At—定量離子峰面積；

Aq—輔助定性離子峰面積。

繪制多氯聯苯標準物質的選擇離子掃描總離子流圖；

(2)定量分析

以選擇離子掃描方式(SIM)采集數據，內標法定量；樣品中目標物的質量濃度ρi(ng/L)按照公式(3)進行計算；

式中：

ρ_i—樣品中多氯聯苯化合物或替代物的濃度，ng/L；

ρ_is—根據標準曲線查得多氯聯苯化合物或替代物的濃度，ug/L；

V—試樣體積，mL；

Vs—水樣體積，mL。