[發(fā)明專利]一種O,O＇-二甲基硫代磷酰胺的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010739186.8 | 申請日： | 2020-07-28 |
| 公開（公告）號： | CN111718370A | 公開（公告）日： | 2020-09-29 |
| 發(fā)明（設計）人： | 金士慶 | 申請（專利權）人： | 杭州潤盛科技有限公司;金士慶 |
| 主分類號： | C07F9/24 | 分類號： | C07F9/24 |
| 代理公司： | 北京君尚知識產(chǎn)權代理有限公司 11200 | 代理人： | 李文濤 |
| 地址： | 310016 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 硫代磷酰胺 制備 方法 | ||
1.一種O,O＇-二甲基硫代磷酰胺的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：
反應容器中加入水和O,O＇-二甲基硫代磷酰氯，并攪拌，在設定溫度下通入液氨，使反應容器中的水與通入的液氨質(zhì)量比為1:(0.30-0.35)進行氨化反應，待反應液pH值達到8-9時停止通入液氨；
待上述反應結束后進行液固分離，分離出水相液體、有機相液體和白色氯化銨固體，分離出的水相液體可通入反應容器進行循環(huán)利用；
對有機相液體蒸餾回收溶劑后，得到O,O＇-二甲基硫代磷酰胺。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，反應容器中加入的O,O＇-二甲基硫代磷酰氯的純度不低于92％。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，反應容器中加入的水和O,O＇-二甲基硫代磷酰氯質(zhì)量比為1:(0.1-5)。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述設定溫度是指0-40℃。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，通入液氨時的壓強控制在0.15-0.2kPa。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，利用氣相色譜定性分析反應釜中的反應液，譜圖顯示O,O＇-二甲基硫代磷酰氯的含量低于0.1％時判定反應結束。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，水相液體為氯化銨溶液。
8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，水相液體循環(huán)使用過飽和后，過濾回收氯化銨固體，留下的水相液體繼續(xù)循環(huán)使用。
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