[發(fā)明專利]一種O,O＇-二甲基硫代磷酰胺的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010739186.8
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111718370A
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 金士慶
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州潤盛科技有限公司;金士慶
• 主分類號: C07F9/24
• 分類號: C07F9/24
• 代理公司: 北京君尚知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11200
• 代理人: 李文濤

1.一種O,O＇-二甲基硫代磷酰胺的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

反應(yīng)容器中加入水和O,O＇-二甲基硫代磷酰氯，并攪拌，在設(shè)定溫度下通入液氨，使反應(yīng)容器中的水與通入的液氨質(zhì)量比為1:(0.30-0.35)進行氨化反應(yīng)，待反應(yīng)液pH值達到8-9時停止通入液氨；

待上述反應(yīng)結(jié)束后進行液固分離，分離出水相液體、有機相液體和白色氯化銨固體，分離出的水相液體可通入反應(yīng)容器進行循環(huán)利用；

對有機相液體蒸餾回收溶劑后，得到O,O＇-二甲基硫代磷酰胺。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)容器中加入的O,O＇-二甲基硫代磷酰氯的純度不低于92％。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)容器中加入的水和O,O＇-二甲基硫代磷酰氯質(zhì)量比為1:(0.1-5)。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述設(shè)定溫度是指0-40℃。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，通入液氨時的壓強控制在0.15-0.2kPa。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，利用氣相色譜定性分析反應(yīng)釜中的反應(yīng)液，譜圖顯示O,O＇-二甲基硫代磷酰氯的含量低于0.1％時判定反應(yīng)結(jié)束。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，水相液體為氯化銨溶液。

8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，水相液體循環(huán)使用過飽和后，過濾回收氯化銨固體，留下的水相液體繼續(xù)循環(huán)使用。