[發明專利]一種對硝基酚的分離方法

在審

• 申請號: 202010736179.2
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111807966A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 黃中桂;袁曉林;朱禮華;楊鐳;王彪
• 申請（專利權）人: 安徽東至廣信農化有限公司
• 主分類號: C07C205/22
• 分類號: C07C205/22;C07C201/16
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙) 34122
• 代理人: 葉丹

本發明涉及一種對硝基酚的分離方法，基于對硝基酚的生產系統和分離系統，包括有以下步驟：將硝基酚溶液結晶，分離出所有的硝基酚，再堿洗后水洗，再干燥，得到對硝基酚粗品，粗品進行精餾后分離出鄰硝基酚和間硝基酚，再對釜底液進行重結晶，最終得到收率和純度較高的對硝基酚；本發明的對硝基酚的分離方法再對硝基酚生產系統的基礎上，構建新的分離系統，在常規分離步驟的后面引入精餾和重結晶步驟，使得對硝基酚粗品能夠進一步地提純，有利于提高對硝基酚的純度，而且相對于其他方法，更加能夠降低分離成本，整體上提高分離的經濟效益，最終得到的對硝基酚的收率均在90％以上，純度在95％以上，具有很好的實用價值和應用前景。

技術領域

本發明涉及化工產品技術領域，更確切的說是涉及一種對硝基酚的分離方法。

背景技術

對硝基苯酚，純品為淺黃色結晶，無味，熔點114～116℃，沸點279℃，閃點169℃，相對密度1.479(20/4℃)，常溫下微溶于水(1.6％，25℃)，不易隨蒸汽揮發，易溶于乙醇、氯仿及乙醚，溶于酸液時，淡黃色逐漸退去，PH3～4之間，幾乎無色，溶于堿液時，顏色加深，能升華。

對硝基苯酚的用途非常廣泛，可用作染料中間體、醫藥及農藥的原料、用作酸堿指示劑、分析試劑、皮革防腐劑，也用于有機合成用作染料、醫藥及農藥的中間體。對硝基苯酚還是一種重要的有機合成原料，可作為有機磷殺蟲劑對硫磷、甲基對硫磷的中間體，也可用于合成氟鈴脲的中間體2，6-二氯-4-硝基酚和殺鈴脲的中間體4-三氟甲氧基硝基苯。此外，它還是用于制造非那西丁、撲熱息痛、農藥1605、顯影劑米妥爾、硫化草綠GN、硫化還原黑CL、硫化還原黑CLB、硫化還原藍RNX、硫化紅棕B3R。也用作皮革防霉劑以及酸值指示劑。還可用于校準儀器和裝置、評價方法、工作標準、質量保證/質量控制或其他，比如用于ICP-AES、AAS、AFS、ICP-MS、離子色譜等，用于滴定分析時的標準溶液。

該方法由于原料易得、工藝簡單，下游產品大多對其質量要求不高，因此，對硝基苯酚的生產大多采取比較原始的純人工操作，自動化水平低，但人工操作導致投料、反應過程及降溫結晶過程中存在較大誤差，從而造成產品質量差，收率低。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種對硝基酚的分離方法，旨在成硝基酚的混合物中分離出高純度、高收率的對硝基酚，降低能源消耗，節約生產成本，提高經濟效益。

一種對硝基酚的分離方法，所述分離方法基于對硝基酚的生產系統和分離系統，所述分離方法包括有以下步驟：

1).結晶：將硝基反應后含有對硝基酚的混合液降溫至常溫，以500～1000r/min的攪拌速率攪拌至晶體不再增加，將晶體抽濾，收集濾餅；

2).堿洗：將濾餅轉入到堿洗釜中，加入過量的溫度在10～30℃的堿液進行浸泡30～60min，以500～1000r/min的攪拌速率攪拌，再進行抽濾，濾餅用溫度為10～30℃的堿液進行沖洗2～3次，過濾得到沉淀；

所述堿液為濃度在30～35％的碳酸氫鈉溶液和75％的乙醇溶液的混合液；

3).水洗：將堿洗后的濾餅轉入到水洗釜中，往水洗釜中加入溫度10～30℃的去離子水，控制水洗釜中攪拌速率為500～800r/min，在進行抽濾，濾餅用無水乙醇浸泡并沖洗2～3次，得到沉淀；

4).干燥：將經過水洗的濾餅沉淀轉入到干燥箱內，控制干燥箱內的溫度為35～40℃，烘干時間為2～5h，得到硝基苯酚粗品；

5).精餾：將得到的硝基苯酚的粗品轉入到精餾釜中，將溫度升高至100～110℃，恒溫10～20min，再將溫度升高至195～210℃，冷凝并收集此溫度下的輕組分，無蒸汽時再升溫至220～250℃，冷凝并收集此溫度下的輕組分至無蒸汽，收集重組分，并緩慢降溫至100～110℃，并趁熱過濾，濾液恒溫保存；