[發明專利]一種對硝基酚的分離方法

在審

• 申請號: 202010736179.2
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111807966A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 黃中桂;袁曉林;朱禮華;楊鐳;王彪
• 申請（專利權）人: 安徽東至廣信農化有限公司
• 主分類號: C07C205/22
• 分類號: C07C205/22;C07C201/16
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙) 34122
• 代理人: 葉丹

1.一種對硝基酚的分離方法，其特征在于：所述分離方法基于對硝基酚的生產系統和分離系統，所述分離方法包括有以下步驟：

1).結晶：將硝基反應后含有對硝基酚的混合液降溫至常溫，以500～1000r/min的攪拌速率攪拌至晶體不再增加，將晶體抽濾，收集濾餅；

2).堿洗：將濾餅轉入到堿洗釜中，加入過量的溫度在10～30℃的堿液進行浸泡30～60min，以500～1000r/min的攪拌速率攪拌，再進行抽濾，濾餅用溫度為10～30℃的堿液進行沖洗2～3次，過濾得到沉淀；

3).水洗：將堿洗后的濾餅轉入到水洗釜中，往水洗釜中加入溫度10～30℃的去離子水，控制水洗釜中攪拌速率為500～800r/min，在進行抽濾，濾餅用無水乙醇浸泡并沖洗2～3次，得到沉淀；

4).干燥：將經過水洗的濾餅沉淀轉入到干燥箱內，控制干燥箱內的溫度為35～40℃，烘干時間為2～5h，得到硝基苯酚粗品；

5).精餾：將得到的硝基苯酚的粗品轉入到精餾釜中，將溫度升高至100～110℃，恒溫10～20min，再將溫度升高至195～210℃，冷凝并收集此溫度下的輕組分，無蒸汽時再升溫至220～250℃，冷凝并收集此溫度下的輕組分至無蒸汽，收集重組分，并緩慢降溫至100～110℃，并趁熱過濾，濾液恒溫保存；

6).重結晶：將酸醇溶液加熱至50～80℃轉入到重結晶釜中，將高溫濾液邊攪拌邊加入到酸醇溶液中，以500～1000r/min的攪拌速率攪拌至黃棕色固體完全溶液后保溫靜置2～5h，趁熱過濾后得到濾液，將濾液溫度降至0℃以下，析出黃棕色晶體；

抽濾后用溫度為5～10℃的冷水沖洗2～3次，再用無水乙醇沖洗1～2次，于100～150℃下烘干即得高純度的對硝基苯酚。

2.根據權利要求1所述的一種對硝基酚的分離方法，其特征在于：所述生產方法步驟2中堿液為濃度在30～35％的碳酸氫鈉溶液和75％的乙醇溶液的混合液。

3.根據權利要求1所述的一種對硝基酚的分離方法，其特征在于：所述分離方法步驟6中酸醇溶液為5～8％的稀鹽酸和50～75％的乙醇溶液的混合液。

4.根據權利要求1所述的一種對硝基酚的分離方法，其特征在于：所述對硝基酚的生產系統包括有進行硝化反應的硝化釜，硝化釜設置有苯酚噴霧罐和混酸噴霧罐。

5.根據權利要求4所述的一種對硝基酚的分離方法，其特征在于：所述硝化釜中還裝填有亞硝酸鹽為亞硝酸鈉，硝酸鹽為硝酸鉍和硝酸鈷的混合物，其中，亞硝酸鹽和硝酸鹽的混合比例為2～3:1，硝酸鉍和硝酸鈷的混合比例為1～2:1～3。

6.根據權利要求5所述的一種對硝基酚的分離方法，其特征在于：所述對硝基酚的分離系統包括有設置在硝化釜下游的結晶釜，結晶釜上設置有用于抽濾過濾的過濾裝置。

7.根據權利要求6所述的一種對硝基酚的分離方法，其特征在于：所述結晶釜的下游設置有堿洗釜和水洗釜，堿洗釜和水洗釜串聯連接，水洗液和堿洗液混合。

8.根據權利要求7所述的一種對硝基酚的分離方法，其特征在于：所述水洗釜的下游設置有干燥烘箱，干燥烘箱的下游設置有精餾釜，精餾釜的下游設置有重結晶釜。