[發明專利]一種對硝基酚的生產方法

在審

• 申請號: 202010735610.1
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111704549A
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 黃中桂;袁曉林;朱禮華;楊鐳;王彪
• 申請（專利權）人: 安徽東至廣信農化有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C201/16;C07C205/22
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙) 34122
• 代理人: 葉丹

本發明涉及一種對硝基酚的生產方法，生產方法基于對硝基酚的生產系統，具體步驟為：通過對苯酚進行定位硝化合成對硝基酚，通過沉降、中和、洗滌和干燥，得到對硝基酚粗品，再將粗品進行重結晶，得到高純度產品；本發明以苯酚為原料通過定位硝化的方式，生成對硝基酚，再通過一系列的常規操作得到對硝基酚粗品，再以重結晶的方式得到高純度的對硝基酚，本發明中減少了對硝基酚的生產步驟，避免引入高毒的氯苯以及后續的水解操作步驟，進一步地降低能耗和生產成本，通過重結晶的方式，從對硝基酚粗品中結晶出高純度產品，能夠顯著地提高產品的純度和收率，保證產品的純度在98％以上，收率在90％以上，具有很好的實用性和市場前景。

技術領域

本發明涉及化工產品技術領域，更確切的說是涉及一種對硝基酚的生產方法。

背景技術

對硝基苯酚，純品為淺黃色結晶，無味，熔點114～116℃，沸點279℃，閃點169℃，相對密度1.479(20/4℃)，常溫下微溶于水(1.6％，25℃)，不易隨蒸汽揮發，易溶于乙醇、氯仿及乙醚，溶于酸液時，淡黃色逐漸退去，PH3～4之間，幾乎無色，溶于堿液時，顏色加深，能升華。

對硝基苯酚的用途非常廣泛，可用作染料中間體、醫藥及農藥的原料、用作酸堿指示劑、分析試劑、皮革防腐劑，也用于有機合成用作染料、醫藥及農藥的中間體。對硝基苯酚還是一種重要的有機合成原料，可作為有機磷殺蟲劑對硫磷、甲基對硫磷的中間體，也可用于合成氟鈴脲的中間體2，6-二氯-4-硝基酚和殺鈴脲的中間體4-三氟甲氧基硝基苯。此外，它還是用于制造非那西丁、撲熱息痛、農藥1605、顯影劑米妥爾、硫化草綠GN、硫化還原黑CL、硫化還原黑CLB、硫化還原藍RNX、硫化紅棕B3R。也用作皮革防霉劑以及酸值指示劑。還可用于校準儀器和裝置、評價方法、工作標準、質量保證/質量控制或其他，比如用于ICP-AES、AAS、AFS、ICP-MS、離子色譜等，用于滴定分析時的標準溶液。

該方法由于原料易得、工藝簡單，下游產品大多對其質量要求不高，因此，對硝基苯酚的生產大多采取比較原始的純人工操作，自動化水平低，但人工操作導致投料、反應過程及降溫結晶過程中存在較大誤差，從而造成產品質量差，收率低。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種對硝基酚的生產方法，旨在通過減少生產能耗步驟，降低污染和保護環境，以重結晶的方式得到高純度的對硝基酚。

本發明使通過如下技術方案來實現的：

一種對硝基酚的生產方法，其特征在于：所述生產方法基于對硝基酚的生產系統，所述生產系統包括有設置在前端的硝化釜，所述硝化釜的下游設置有沉降釜和粗品離心機，所述沉降釜和離心機的下游設置有堿洗釜，所述堿洗釜的下游設置有水洗釜，所述水洗釜的下游設置有粗品干燥用烘箱，所述粗品干燥用烘箱的下游設置有重結晶釜，所述重結晶釜的下游設置有精品離心機和精品干燥用烘箱；

所述生產方法包括有以下步驟：

1).硝化：將苯酚轉入至苯酚噴霧罐，升溫至50～80℃，濃硫酸和稀硝酸混合后轉入到酸噴霧罐，并加入亞硝酸鹽和硝酸鹽的混合物作為硝化定位劑，噴霧罐同時噴霧加入到硝化釜內，控制硝化釜內部的反應溫度為50～80℃，噴霧完全后以500～1000r/min的攪拌速率進行攪拌，反應至各物質的量均不再變化；

2).過濾：將經過硝化反應后的硝基苯酚混合物以及硝化產生的廢硫酸轉入至沉降釜中，控制沉降釜的溫度為60～100℃，以500～1000r/min的攪拌速率攪拌，保溫沉降30～60min，將釜底沉淀趁熱進行過濾，過濾得到沉淀；

過濾沉淀后，濾液再次轉入到沉降釜中，控制沉降釜的溫度為50～60℃，以1000～2000r/min的攪拌速率攪拌，保溫沉降1～3h，過濾得到沉淀；