[發明專利]一種對硝基酚的生產方法

在審

• 申請號: 202010735610.1
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111704549A
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 黃中桂;袁曉林;朱禮華;楊鐳;王彪
• 申請（專利權）人: 安徽東至廣信農化有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C201/16;C07C205/22
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙) 34122
• 代理人: 葉丹

1.一種對硝基酚的生產方法，其特征在于：所述生產方法基于對硝基酚的生產系統，所述生產系統包括有設置在前端的硝化釜，所述硝化釜的下游設置有沉降釜和粗品離心機，所述沉降釜和離心機的下游設置有堿洗釜，所述堿洗釜的下游設置有水洗釜，所述水洗釜的下游設置有粗品干燥用烘箱，所述粗品干燥用烘箱的下游設置有重結晶釜，所述重結晶釜的下游設置有精品離心機和精品干燥用烘箱；

所述生產方法包括有以下步驟：

1).硝化：將苯酚轉入至苯酚噴霧罐，升溫至50～80℃，濃硫酸和稀硝酸混合后轉入到酸噴霧罐，并加入亞硝酸鹽和硝酸鹽的混合物作為硝化定位劑，噴霧罐同時噴霧加入到硝化釜內，控制硝化釜內部的反應溫度為50～80℃，噴霧完全后以500～1000r/min的攪拌速率進行攪拌，反應至各物質的量均不再變化；

2).過濾：將經過硝化反應后的硝基苯酚混合物以及硝化產生的廢硫酸轉入至沉降釜中，控制沉降釜的溫度為60～100℃，以500～1000r/min的攪拌速率攪拌，保溫沉降30～60min，將釜底沉淀趁熱進行過濾，過濾得到沉淀；

過濾沉淀后，濾液再次轉入到沉降釜中，控制沉降釜的溫度為50～60℃，以1000～2000r/min的攪拌速率攪拌，保溫沉降1～3h，過濾得到沉淀；

3).堿洗：將從沉降釜中過濾得到的沉淀轉入到堿洗釜中，加入過量的溫度在50～70℃的堿液進行浸泡1～3h，以500～1000r/min的攪拌速率攪拌，再進行過濾，濾餅用溫度為50～70℃的堿液進行浸泡并洗滌2～3次，過濾得到沉淀；

4).水洗：將堿洗后的沉淀轉入到水洗釜中，往水洗釜中加入溫度50～80℃的去離子水，控制水洗釜中攪拌速率為500～800r/min,過濾后再用去離子水沖洗2～3次，得到沉淀；

5).干燥：將經過水洗沉淀轉入到干燥箱內，控制干燥箱內的溫度為100～150℃，烘干時間為2～5h，得到對硝基苯酚粗品；

6).重結晶：將酸醇溶液加熱至50～80℃，將干燥的到的對硝基苯酚粗品加入到酸醇溶液中，以500～1000r/min的攪拌速率攪拌至黃棕色固體完全溶液后保溫靜置2～5h，趁熱過濾后得到濾液，將濾液溫度降至0℃以下，析出黃棕色晶體，抽濾后用溫度為5～10℃的冷水沖洗2～3次，于100～150℃下烘干即得高純度的對硝基苯酚。

2.根據權利要求1所述的一種對硝基酚的生產方法，其特征在于：所述沉降釜和粗品離心機形成沉降-過濾循環。

3.根據權利要求1所述的一種對硝基酚的生產方法，其特征在于：所述生產方法步驟1中亞硝酸鹽為亞硝酸鈉，硝酸鹽為硝酸鉍和硝酸鈷的混合物，其中，亞硝酸鹽和硝酸鹽的混合比例為2～3:1，硝酸鉍和硝酸鈷的混合比例為1～2:1～3。

4.根據權利要求1所述的一種對硝基酚的生產方法，其特征在于：所述生產方法步驟3中堿液為濃度在30～35％的碳酸氫鈉溶液和75％的乙醇溶液的混合液。

5.根據權利要求1所述的一種對硝基酚的生產方法，其特征在于：所述生產方法步驟6中酸醇溶液為5～8％的稀鹽酸和50～75％的乙醇溶液的混合液。