[發明專利]腎寶片揮發性成分的質量控制方法

有效

• 申請號: 202010734686.2
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111624285B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 周青罡;高羽;沈麗琴;嚴歡
• 申請（專利權）人: 江西匯仁藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為

本發明涉及腎寶片揮發性成分的質量控制方法。本發明的質量控制方法，包括對腎寶片中揮發性成分反式茴香腦和藁本內酯的含量進行測定，包括以下步驟：（1）色譜條件與系統適用性試驗，（2）對照品溶液的制備：取反式茴香腦對照品適量，加提取溶劑制成對照品溶液，（3）供試品溶液的制備：取腎寶片，粉碎，加入提取溶劑，超聲處理，濾過，取續濾液，即得，（4）測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得。本發明所建立的含量測定方法，為腎寶片中揮發性成分的質量控制提供了可靠的途徑，可以更加全面地控制產品質量。

技術領域

本發明屬于藥學領域，涉及一種中藥制劑的質量控制方法，具體涉及腎寶片中揮發性成分的含量測定方法。

背景技術

腎寶片是一種已經上市的中成藥，國藥準字Z20080627。腎寶片是由淫羊藿、葫蘆巴、金櫻子、熟地黃、補骨脂、蛇床子、制何首烏、肉蓯蓉、枸杞子、菟絲子、五味子、覆盆子、黃芪、紅參、白術、山藥、茯苓、當歸、川芎、小茴香、車前子、炙甘草等二十二味中藥組成。具有調和陰陽，溫陽補腎，扶正固本的功效，用于腰腿酸痛，精神不振，夜尿頻多，畏寒怕冷；婦女白帶清稀。

腎寶片處方工藝中當歸、川芎、小茴香、蛇床子、五味子、白術六味藥單獨提取揮發油，現有標準的質量控制項中，對于該品種揮發性成分的控制項僅有當歸、川芎、蛇床子的定性鑒別，沒有定量測定方法，對產品質量評價不夠全面。

發明內容

本發明的目的在于提供腎寶片中揮發性成分的質量控制方法，用于腎寶片的質量評價，并且為腎寶片中揮發性成分質量控制有效的途徑，提高質量標準，滿足公司高品質產品要求。

本發明所述的質量控制方法，包括對腎寶片中揮發性成分反式茴香腦（來源于小茴香）和藁本內酯（來源于當歸、川芎）的含量進行測定。

本發明所述的腎寶片中反式茴香腦的含量測定方法，包括以下步驟：

（1）色譜條件與系統適用性試驗，

（2）對照品溶液的制備：取反式茴香腦對照品適量，加提取溶劑制成對照品溶液，

（3）供試品溶液的制備：取腎寶片，粉碎，加入提取溶劑，超聲處理，濾過，取續濾液，即得，

（4）測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測定，即得。

其中，色譜條件，色譜柱選自Agilent ZORBAX SB-C18（4.6×150 mm，5 μm）色譜柱、Kromasil 100-5-C18（4.6×150 mm，5 μm）色譜柱、Agilent ZORBAX Eclips XDB-C18（4.6×150 mm，5 μm）色譜柱和SHISEIDO CAPCELL PAK C18（4.6×150 mm，5 μm）色譜柱，優選為，Agilent ZORBAX SB-C18（4.6×150 mm，5 μm）。

其中，檢測波長190-400 nm，

其中，流動相選自：甲醇-水系統、甲醇-0.1%磷酸水系統、甲醇-0.1%甲酸水系統和甲醇-0.4%冰醋酸水系統，

其中，甲醇-0.1%磷酸水的比例為：55-58:45，

其中，流速為：0.8 ml/min、0.9 ml/min、1.0 ml/min、1.1 ml/min、1.2 ml/min，

其中，柱溫為：25-35℃。

本發明供試品溶液的制備：

提取溶劑選自：無水乙醇、正己烷、乙酸乙酯，

腎寶片的粉碎方式：粉碎機粉碎、研磨粉碎，

提取時間：20-45分鐘，