[發明專利]腎寶片揮發性成分的質量控制方法

有效

• 申請號: 202010734686.2
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111624285B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 周青罡;高羽;沈麗琴;嚴歡
• 申請（專利權）人: 江西匯仁藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為

1.腎寶片揮發性成分的質量控制方法，其特征在于，揮發性成分包括反式茴香腦和藁本內酯，其中，反式茴香腦的含量測定方法，包括以下步驟：

色譜條件與系統適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比55:45的甲醇-0.1% 磷酸水為流動相；柱溫30℃；流速1.0ml/min；檢測波長254 nm；理論塔板數按反式茴香腦峰計算應不低于5000，

對照品溶液的制備：取反式茴香腦對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含14μg的溶液，即得，

供試品溶液的制備：取腎寶片，粉碎機粉碎，取2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇20 ml，密塞，稱定重量，超聲處理30 min，放冷，再精密稱定，用無水乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，備用，

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

其中，藁本內酯的含量測定方法，包括以下步驟：

色譜條件與系統適用性試驗：以（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷為固定相的毛細管柱，柱長為30m，內徑為0.32mm，膜厚度為0.25μm；柱溫為程序升溫：初始溫度60℃，以每分鐘3.5℃的速率升溫至145 ℃，保持2分鐘，以每分鐘2℃的速率升溫至156℃，保持3 min，再以每分鐘12℃的速率升溫至250℃，保持2min；進樣口溫度250 ℃；檢測器溫度260 ℃；分流進樣，分流比為1:20；流速為0.8 ml/min，理論板數按藁本內酯峰計算應不低于20000，

對照品溶液的制備：取藁本內酯對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含3.0mg的溶液，即得，

供試品溶液的制備：取本品30片，置圓底燒瓶中，加水500ml，浸至樣品完全溶散后，照《中國藥典》2015版四部通則2204 揮發油測定法試驗，自測定器上端加水至充滿刻度部分，并溢流入燒瓶時為止，再加二甲苯1ml，連接回流冷凝管，加熱并保持微沸5小時，放冷，待溶液分層清晰后，分取二甲苯液，置10ml量瓶中，用少量二甲苯分次洗滌揮發油測定器內壁，二甲苯洗液并入同一量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，即得，

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1 μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。