[發(fā)明專利]一種連續(xù)化生產(chǎn)沙坦聯(lián)苯的方法及其裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010734487.1
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111718279B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董兆恒;武生喜;冷英梅;張慧勤;王旭;王德賢;王少偉
• 申請（專利權(quán)）人: 山東盛華電子新材料有限公司;山東盛華新材料科技股份有限公司;萊陽市盛華電子材料有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/50;C07F3/02
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1.一種連續(xù)化生產(chǎn)沙坦聯(lián)苯的方法，其特征在于：采用固定床反應(yīng)器進(jìn)行對溴甲苯或?qū)β燃妆降倪B續(xù)化格氏反應(yīng)，再將得到的格氏試劑在有固體負(fù)載催化劑的固定床反應(yīng)器中與鄰氯苯腈進(jìn)行連續(xù)化的偶聯(lián)反應(yīng)，最終制備得到沙坦聯(lián)苯，整個生產(chǎn)啟動后的反應(yīng)過程中物料以連續(xù)化的方式加入和產(chǎn)出，所述的固體負(fù)載催化劑球形硅膠負(fù)載單原子Mn(0)和Zn(0)催化劑；具體過程如下：

①對溴甲苯或?qū)β燃妆礁袷显噭┻B續(xù)化生產(chǎn)：裝置系統(tǒng)通入保護(hù)氣氮氣或氦氣后，將鎂粉或鎂屑和溶劑按照1g：1～5ml的比例用泵輸入反應(yīng)床內(nèi)，直至反應(yīng)床內(nèi)鎂充滿，通過傳感控制器切斷進(jìn)料泵，在未充滿時泵自動啟動連續(xù)加入鎂粉或鎂屑；通過泵將預(yù)混好的對溴甲苯或?qū)β燃妆健︿寮妆交驅(qū)β燃妆礁袷显噭┖腿軇┹斎敕磻?yīng)床內(nèi)進(jìn)行連續(xù)化格氏反應(yīng)，料比為：1g：0.1～1g：0.5～5ml，反應(yīng)放出的熱通過換熱管內(nèi)的冷凍液導(dǎo)出，通過溫度傳感器與進(jìn)料泵和冷媒傳輸泵進(jìn)行連鎖控制，調(diào)節(jié)反應(yīng)原料的加入和冷媒的傳輸速度來控制反應(yīng)溫度，使反應(yīng)床內(nèi)反應(yīng)溫度在50～80℃連續(xù)平穩(wěn)進(jìn)行；反應(yīng)液通過床內(nèi)的壓力方向，流過固液分離器，將固體鎂留在反應(yīng)床內(nèi)繼續(xù)參與反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)品經(jīng)分離后進(jìn)入產(chǎn)品儲罐，用于后續(xù)反應(yīng)；

②沙坦聯(lián)苯偶聯(lián)反應(yīng)連續(xù)化生產(chǎn)：將球形負(fù)載重金屬催化劑裝入反應(yīng)床內(nèi)，裝置系統(tǒng)通入氮氣或氦氣保護(hù)氣后，按照對鹵甲苯：溶劑＝1g：0.5～10ml、鄰氯苯腈：溶劑＝1g：0.5～5ml，將對溴甲苯或?qū)β燃妆礁袷显噭┖袜徛缺诫嫒芤悍謩e用泵按照對鹵甲苯格氏試劑：鄰氯苯腈＝1mol：1mol的比例輸入反應(yīng)床內(nèi)，通過溫控傳感器控制進(jìn)料速度和反應(yīng)床內(nèi)換熱器冷媒的流速，控制反應(yīng)溫度在40～45℃之間平穩(wěn)反應(yīng)；反應(yīng)原料在進(jìn)料壓力的作用下流經(jīng)固體負(fù)載催化劑反應(yīng)床，在催化劑作用下偶聯(lián)反應(yīng)，生產(chǎn)沙坦聯(lián)苯，經(jīng)過產(chǎn)品分離器，溶解在溶劑中的產(chǎn)品從出料口流出，進(jìn)入產(chǎn)品收集罐，得到沙坦聯(lián)苯；固體催化劑在反應(yīng)床內(nèi)連續(xù)使用，直到催化劑失活，停車更換后再重新連續(xù)化生產(chǎn)。

2.一種權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)沙坦聯(lián)苯方法的專用裝置，其特征在于：格氏反應(yīng)裝置是第一加料泵分別通過帶閥門的管路連接連通原料預(yù)混罐、第一布料器，所述的第一布料器設(shè)置在第一反應(yīng)床的頂部，鎂粉溶劑儲罐通過帶閥門的管路連接第二加料泵，第二加料泵通過帶閥門、止逆閥的管路伸入第一反應(yīng)床內(nèi)，第一反應(yīng)床的頂蓋設(shè)有第一壓力表和上部溫度計，第一降溫盤管設(shè)置第一反應(yīng)床內(nèi)中上部，第一降溫盤管的冷媒進(jìn)出口設(shè)置在反應(yīng)床外，板式視鏡安裝在第一反應(yīng)床的中上部，第一反應(yīng)床的下部設(shè)有下部溫度計、第一過濾燒結(jié)網(wǎng)，第一反應(yīng)床的底部出料口通過帶視鏡、閥門的管路連接第一中轉(zhuǎn)罐，第一中轉(zhuǎn)罐設(shè)有帶閥門的第一取樣管、帶閥門的第一出料管，連接第一出料管的輸送泵通過帶閥門的管路分別連接連通原料預(yù)混罐、第一儲料罐，第一儲料罐上設(shè)有帶閥門的第一放空管。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)沙坦聯(lián)苯方法的專用裝置，其特征在于：在第一反應(yīng)床上設(shè)有帶減壓閥、流量計、止逆閥、針閥的保護(hù)氣第一進(jìn)氣管。

4.一種權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)沙坦聯(lián)苯方法的專用裝置，其特征在于：偶聯(lián)反應(yīng)裝置是第三加料泵分別通過帶閥門的管路連接連通格氏試劑儲罐、第二布料器，所述的第二布料器設(shè)置在第二反應(yīng)床內(nèi)進(jìn)料側(cè)，所述的鄰氯苯腈儲罐通過帶閥門的管路連接第四加料泵，第四加料泵通過帶閥門、止逆閥的管路伸入第二反應(yīng)床內(nèi)，第二反應(yīng)床上設(shè)有第二壓力表和第二溫度計，第二降溫盤管設(shè)置第二反應(yīng)床內(nèi)，第二降溫盤管的冷媒進(jìn)出口、出口設(shè)置在第二反應(yīng)床外，第二反應(yīng)床出料側(cè)設(shè)有第二過濾燒結(jié)網(wǎng)，第二反應(yīng)床的出料口通過帶視鏡、閥門的管路連接第二中轉(zhuǎn)罐，第二中轉(zhuǎn)罐設(shè)有帶閥門的第二取樣管以及帶閥門的第二出料管，第二出料管通過帶輸送泵、閥門的管路連接第二儲料罐以及通過帶閥門、止逆閥的管路連接連通第二反應(yīng)床，第二儲料罐上設(shè)有帶閥門的第二放空管。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種連續(xù)化生產(chǎn)沙坦聯(lián)苯方法的專用裝置，其特征在于：在第二反應(yīng)床上設(shè)有帶減壓閥、流量計、止逆閥、針閥的保護(hù)氣第二進(jìn)氣管。