[發明專利]一種連續化生產沙坦聯苯的方法及其裝置

有效

• 申請號: 202010734487.1
• 申請日: 2020-07-28
• 公開（公告）號: CN111718279B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 董兆恒;武生喜;冷英梅;張慧勤;王旭;王德賢;王少偉
• 申請（專利權）人: 山東盛華電子新材料有限公司;山東盛華新材料科技股份有限公司;萊陽市盛華電子材料有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/50;C07F3/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種連續化生產沙坦聯苯的方法，其特征在于：采用固定床反應器進行對溴甲苯或對氯甲苯的連續化格氏反應，再將得到的格氏試劑在有固體負載催化劑的固定床反應器中與鄰氯苯腈進行連續化的偶聯反應，最終制備得到沙坦聯苯，整個生產啟動后的反應過程中物料以連續化的方式加入和產出，所述的固體負載催化劑球形硅膠負載單原子Mn(0)和Zn(0)催化劑；具體過程如下：

①對溴甲苯或對氯甲苯格氏試劑連續化生產：裝置系統通入保護氣氮氣或氦氣后，將鎂粉或鎂屑和溶劑按照1g：1～5ml的比例用泵輸入反應床內，直至反應床內鎂充滿，通過傳感控制器切斷進料泵，在未充滿時泵自動啟動連續加入鎂粉或鎂屑；通過泵將預混好的對溴甲苯或對氯甲苯、對溴甲苯或對氯甲苯格氏試劑和溶劑輸入反應床內進行連續化格氏反應，料比為：1g：0.1～1g：0.5～5ml，反應放出的熱通過換熱管內的冷凍液導出，通過溫度傳感器與進料泵和冷媒傳輸泵進行連鎖控制，調節反應原料的加入和冷媒的傳輸速度來控制反應溫度，使反應床內反應溫度在50～80℃連續平穩進行；反應液通過床內的壓力方向，流過固液分離器，將固體鎂留在反應床內繼續參與反應，反應產品經分離后進入產品儲罐，用于后續反應；

②沙坦聯苯偶聯反應連續化生產：將球形負載重金屬催化劑裝入反應床內，裝置系統通入氮氣或氦氣保護氣后，按照對鹵甲苯：溶劑＝1g：0.5～10ml、鄰氯苯腈：溶劑＝1g：0.5～5ml，將對溴甲苯或對氯甲苯格氏試劑和鄰氯苯腈溶液分別用泵按照對鹵甲苯格氏試劑：鄰氯苯腈＝1mol：1mol的比例輸入反應床內，通過溫控傳感器控制進料速度和反應床內換熱器冷媒的流速，控制反應溫度在40～45℃之間平穩反應；反應原料在進料壓力的作用下流經固體負載催化劑反應床，在催化劑作用下偶聯反應，生產沙坦聯苯，經過產品分離器，溶解在溶劑中的產品從出料口流出，進入產品收集罐，得到沙坦聯苯；固體催化劑在反應床內連續使用，直到催化劑失活，停車更換后再重新連續化生產。

2.一種權利要求1所述的一種連續化生產沙坦聯苯方法的專用裝置，其特征在于：格氏反應裝置是第一加料泵分別通過帶閥門的管路連接連通原料預混罐、第一布料器，所述的第一布料器設置在第一反應床的頂部，鎂粉溶劑儲罐通過帶閥門的管路連接第二加料泵，第二加料泵通過帶閥門、止逆閥的管路伸入第一反應床內，第一反應床的頂蓋設有第一壓力表和上部溫度計，第一降溫盤管設置第一反應床內中上部，第一降溫盤管的冷媒進出口設置在反應床外，板式視鏡安裝在第一反應床的中上部，第一反應床的下部設有下部溫度計、第一過濾燒結網，第一反應床的底部出料口通過帶視鏡、閥門的管路連接第一中轉罐，第一中轉罐設有帶閥門的第一取樣管、帶閥門的第一出料管，連接第一出料管的輸送泵通過帶閥門的管路分別連接連通原料預混罐、第一儲料罐，第一儲料罐上設有帶閥門的第一放空管。

3.根據權利要求2所述的一種連續化生產沙坦聯苯方法的專用裝置，其特征在于：在第一反應床上設有帶減壓閥、流量計、止逆閥、針閥的保護氣第一進氣管。

4.一種權利要求1所述的一種連續化生產沙坦聯苯方法的專用裝置，其特征在于：偶聯反應裝置是第三加料泵分別通過帶閥門的管路連接連通格氏試劑儲罐、第二布料器，所述的第二布料器設置在第二反應床內進料側，所述的鄰氯苯腈儲罐通過帶閥門的管路連接第四加料泵，第四加料泵通過帶閥門、止逆閥的管路伸入第二反應床內，第二反應床上設有第二壓力表和第二溫度計，第二降溫盤管設置第二反應床內，第二降溫盤管的冷媒進出口、出口設置在第二反應床外，第二反應床出料側設有第二過濾燒結網，第二反應床的出料口通過帶視鏡、閥門的管路連接第二中轉罐，第二中轉罐設有帶閥門的第二取樣管以及帶閥門的第二出料管，第二出料管通過帶輸送泵、閥門的管路連接第二儲料罐以及通過帶閥門、止逆閥的管路連接連通第二反應床，第二儲料罐上設有帶閥門的第二放空管。

5.根據權利要求4所述的一種連續化生產沙坦聯苯方法的專用裝置，其特征在于：在第二反應床上設有帶減壓閥、流量計、止逆閥、針閥的保護氣第二進氣管。