[發明專利]三氟羧草醚的制備工藝

在審

• 申請號: 202010733015.4
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111732511A
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 陳偉;謝丹
• 申請（專利權）人: 西安思科賽實業有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C201/16;C07C205/59;C07C51/367;C07C51/48;C07C65/24
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識產權代理有限公司 11514
• 代理人: 王瑩

1.三氟羧草醚的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備混酸：將濃硝酸和濃硫酸按照體積比1:1.5-2.5混合均勻得混酸，備用；

(2)3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的制備：向反應裝置中加入DMSO和水，然后投入間羥甲基苯甲酸、氫氧化鈉，攪拌，升溫脫水至體系中水分降低至設定值，加入3，4-二氯三氟甲苯和碳酸鉀，升高反應體系溫度至135-150℃，保溫反應1-2h，除去溶劑后向反應裝置內緩慢加水，調節體系的pH為1-2，萃取，得到3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸溶液；

(3)硝化反應：將步驟(2)得到的3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸溶液轉至硝化裝置，脫水，降溫至38-42℃，加入醋酐，然后降溫至15-20℃，緩慢滴加混酸，滴加完畢后，24-28℃下反應至原料完全反應，靜置分層，分離除去下層廢酸，得到三氟羧草醚粗產物；

(4)精制：向三氟羧草醚粗產物中加水洗滌，靜置分層，向分離得到的下層溶液中加水洗滌，常壓蒸餾回收二氯乙烷，攪拌放料抽濾，得到濕品，烘干，得到成品。

2.根據權利要求1所述的三氟羧草醚的制備工藝，其特征在于，步驟(2)中3，4-二氯三氟甲苯、間羥甲基苯甲酸、氫氧化鈉的摩爾比為1:2-2.5:4-5。

3.根據權利要求1所述的三氟羧草醚的制備工藝，其特征在于，步驟(2)中升溫脫水時還包括：體系變粘稠后補加DMSO，補加的DMSO的體積為初始添加的DMSO的70％-80％，然后蒸至體系水分≤0.2％；萃取時的溶劑為二氯乙烷。

4.根據權利要求1所述的三氟羧草醚的制備工藝，其特征在于，所述碳酸鉀與所述3，4-二氯三氟甲苯的摩爾比為3.5-3.7:100。

5.根據權利要求1所述的三氟羧草醚的制備工藝，其特征在于，步驟(3)中脫水至體系水分≤0.2％后開始降溫；所述醋酐與3，4-二氯三氟甲苯的摩爾比為1.9-2.5。

6.根據權利要求1所述的三氟羧草醚的制備工藝，其特征在于，所述濃硝酸和所述3，4-二氯三氟甲苯的摩爾比為3.0-3.2；硝化反應體系中濃硝酸的濃度為80％-96％。

7.根據權利要求1所述的三氟羧草醚的制備工藝，其特征在于，步驟(3)中混酸的滴加速度為2-3L/min。

8.根據權利要求1所述的三氟羧草醚的制備工藝，其特征在于，所述濕品在45-55℃下烘干5-6h得到成品。