[發明專利]一種廢脫硝催化劑回收制備的鈦白粉的除雜工藝

在審

• 申請號: 202010732359.3
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111807406A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 張曉望;封雅芬;任英杰;羅春云;鄧立鋒
• 申請（專利權）人: 龍凈科杰環保技術（上海）有限公司
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047
• 代理公司: 北京冠和權律師事務所 11399
• 代理人: 安琪

本發明公開了一種廢脫硝催化劑回收制備的鈦白粉的除雜工藝。該工藝包括除雜浸洗步驟、濾洗步驟和干燥步驟，所述除雜浸洗步驟包括以下步驟：S1，將需要處理的粗鈦白粉和水混合，攪拌混合；S2，加入酸性組分，再加入除雜組分，攪拌浸洗；所述酸性組分選自硫酸、草酸、檸檬酸中的一種或多種；所述除雜組分選自亞硫酸銨、硫酸羥胺中的一種或多種。本發明的除雜工藝，步驟精煉，操作簡單，處理中不需要有機溶劑。通過本工藝得到的精制鈦白粉產品，TiO2含量可由原料的60～70％提高至92％以上，滿足國標A2級別要求。

技術領域

本發明屬于脫硝催化劑技術領域，涉及一種廢脫硝催化劑回收制備的鈦白粉的除雜工藝。

背景技術

SCR脫硝催化劑在使用過程中會受到堿金屬、砷、飛灰堵塞(主要成分為硅鋁氧化物)等影響而產生物理或化學的失活。廢棄的脫硝催化劑屬于危險廢物，不可隨意處理，需要有資質的單位進行無害化處理后才可進行填埋。近年來為了響應環保和再利用的要求，開發了廢脫硝催化劑的提煉回收工藝，可用廢棄脫硝催化劑制備鈦白粉及鎢、釩的化合物，即滿足環保要求，又產生了經濟效益。由于提煉過程會用到高濃度的堿液，生產出的粗鈦白粉中會含有較多的Na，并且提煉的工藝并不能完全去除廢棄脫硝催化劑在使用過程中積累的雜質，導致產品鈦白粉的品質較差。

為了提高由提煉過程生產出的鈦白粉的品質，提高產品鈦白粉的經濟效益，需要開發除雜的工藝。CN110407249A公開了一種廢棄蜂窩式脫硝催化劑制備鈦白粉的方法，包括預處理、酸解、沉降除雜、晶種制備、水解制偏鈦酸、制備鈦白粉等步驟；將廢棄蜂窩式脫硝催化劑制備鈦白粉與現有硫酸法制備鈦白粉的生產工藝相結合；采用外加晶種水解工藝，控制漿料的pH保持強酸性。CN104591283A公開了一種廢棄脫硝催化劑綜合利用的酸浸萃取方法，將廢棄的脫硝催化劑粉碎，然后向廢棄脫硝催化劑加入硫酸，同時加入還原劑升溫浸出，通過有機萃取液萃取過濾后的酸浸濾液進行除雜，然后以硫酸為反萃取劑進行反萃取使釩進入水相，然后向水相中加入氧化劑使四價釩氧化為五價釩，使用氨水調節五價釩溶液的pH，經沉釩和脫氨回收五氧化二釩。和CN104630484A公開了一種廢棄脫硝催化劑綜合利用的酸浸離子交換方法，將廢棄的脫硝催化劑粉碎，然后向廢棄脫硝催化劑加入酸液，同時加入還原劑浸出，向過濾后的酸浸濾液中加入氧化劑使四價釩氧化為五價釩，調節五價釩溶液的pH使五價釩的存在形態為多釩酸根陰離子，采用離子交換樹脂進行釩的富集除雜，再用氫氧化鈉和氯化鈉作為淋洗液進行脫釩，使釩離子進入淋洗液中，向淋洗液中加入酸調節淋洗液pH，經沉釩和脫氨回收五氧化二釩。上述的制備方法，步驟繁多，工藝復雜，有的還需要加入有機溶劑。

發明內容

針對上述問題，本發明提出了一種廢脫硝催化劑回收制備的鈦白粉的除雜工藝。

本發明的除雜工藝中，主要試劑包括：

①酸性組分：硫酸、草酸、檸檬酸中的一種或多種混合，主要作用是調節溶液的pH值，可去除硅鋁氧化物、堿土金屬以及提煉過程中帶入鈦白粉的堿金屬。

②除雜組分：0.1％-1％wt亞硫酸銨、0.1％-1％wt硫酸羥胺中的一種或兩種，主要作用為去除Fe雜質。

本發明的除雜工藝中，工藝簡圖如圖1所示，主要工藝包括：

①除雜浸洗：粗鈦白粉和水按照1:5固液比加入浸洗池中，打開攪拌。通過加液泵緩慢向浸洗池中加入酸性組分直至pH值達到2-3并維持穩定在該范圍內，停止酸性組分加入。根據粗鈦白粉和水的總量，按質量百分比加入除雜組分，攪拌溶解。繼續攪拌浸洗1～2h。

②濾洗：除雜后的固液混合物經壓濾固液分離，并用原始粗鈦白粉質量2倍的去離子水沖洗并壓濾兩次，收集清洗后的濾餅。

③干燥：清洗后的濾餅120℃烘干多余水分，將水含量降至5％以下。

本發明的第一方面在于提出了一種廢脫硝催化劑回收制備的鈦白粉的除雜工藝，包括除雜浸洗步驟、濾洗步驟和干燥步驟，所述除雜浸洗步驟包括以下步驟：