[發(fā)明專利]一種T型沸石分子篩膜的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010731863.1
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111760467A
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳佳蕾;顧文宇;胡睿
• 申請（專利權(quán)）人: 明光市飛洲新材料有限公司
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D67/00
• 代理公司: 合肥道正企智知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34130
• 代理人: 吳瓊

本發(fā)明公開了一種T型沸石分子篩膜的制備方法，包括載體管預(yù)處理、晶種懸浮液制備、浸漬涂晶、配置合成液和晶化；本發(fā)明采用獨(dú)特的合成工藝，調(diào)控膜的生長過程，以孔氧化鋁載體管、陶瓷中空纖維管及莫來石管為載體制備高性能的取向T型沸石分子篩膜，提高了分子篩膜的性能和重復(fù)性具有較高的實(shí)用價(jià)值和良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分子篩技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種T型沸石分子篩膜的制備方法。

背景技術(shù)

沸石分子篩膜在高溫、耐酸等苛刻環(huán)境下分離具有潛在的應(yīng)用前景，其與滲透蒸發(fā)技術(shù)相結(jié)合應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中有機(jī)溶劑脫水，有望實(shí)現(xiàn)高效低能耗的綠色分離。A型沸石分子篩膜己在全世界范圍內(nèi)廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)，但在酸性條件下其骨架中Al原子脫除而造成膜性能劣化，不能用于酸性體系。T型沸石分子篩膜由于其適中的硅鋁比，具有較高的親水性和耐酸性，可應(yīng)用于A型沸石分子篩膜不能應(yīng)用情況下的分離。但目前耐酸性T型沸石分子篩膜的制備和脫水研宄還存在很多問題，阻礙了其工業(yè)應(yīng)用進(jìn)展。例如現(xiàn)有的制備方法往往存在操作過程相對復(fù)雜，不同加熱方式如微波－水熱法相結(jié)合，或者引入礦化劑氟離子，造成環(huán)境污染，或者合成時(shí)間過長＞30h等缺點(diǎn)，限制了T型沸石分子篩膜的工業(yè)應(yīng)用。此外T型沸石分子篩膜的制備重復(fù)性低，膜的生長機(jī)理還有待研究。研宄者們一直致力于提高沸石分子篩膜的性能，改善合成工藝，探究膜的生長機(jī)理，但由于膜合成過程通常在高溫高壓水熱條件下，膜晶體生長在封閉的溶液中，膜的生長機(jī)理仍然不清楚。因而，如何改進(jìn)合成工藝，提高T型沸石分子篩膜的性能仍是一項(xiàng)艱巨的任務(wù)。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種T型沸石分子篩膜的制備方法，用以解決上述問題。

本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種T型沸石分子篩膜的制備方法一種T型沸石分子篩膜的制備方法，包括以下步驟：

載體管預(yù)處理：用砂紙對載體管表面進(jìn)行打磨，并用超聲清洗半小時(shí)后置于0.9-1.1mol/L的鹽酸水溶液中超聲處理半小時(shí)，然后用去離子水清洗至載體表面呈中性；隨后，將管置于0.9-1.1mol/L的氫氧化鈉水溶液中超聲半小時(shí)，再用去離子水清洗至載體表面呈中性；烘干后，置于馬弗爐中，500-600℃鍛燒5-7h，控制馬弗爐升溫或降溫速率均為8-12℃/min，鍛燒后取出備用；

晶種懸浮液制備：將尺寸為2μm和600nm的T型沸石分子篩分別用去離子水配制成0.8-1.2wt％和0.5-0.7wt％的晶種懸浮液，作為大晶種溶液和小晶種溶液，超聲波分散半小時(shí)以上使得晶種分散均勻，備用；

浸漬涂晶：將預(yù)處理后的載體管兩端用聚四氟乙烯塞子密封，置入110-130℃烘箱加熱2-4h，將預(yù)熱后的載體管迅速浸入制備的2μm大晶種懸浮液中，18-22s后取出，室溫下晾干過夜；然后置于170-180℃烘箱靜態(tài)固化2.5-3.5h以上，取出冷卻后再用脫脂棉均勻的擦去載體管表面多余晶種，將載體管兩端再次密封，置入95-105℃烘箱加熱1.5-3.5h，再迅速浸入制備的600nm小晶種懸浮液中，18-22s后取出，室溫下干燥2h，再放入烘箱95-105℃干燥1.5-3.5h，備用；

配置合成液：稱取鋁酸鈉為鋁源，氫氧化鉀和氫氧化鈉為堿源和去離子水盛入玻璃燒杯中，加入磁力轉(zhuǎn)子強(qiáng)力攪拌至溶液澄清；保持溶液在水浴鍋中維持恒溫25℃；溶液澄清后，在強(qiáng)力攪拌的同時(shí)，再逐滴加入硅溶膠，水浴鍋恒溫?cái)嚢?4h得到T型沸石分子篩膜前驅(qū)液，其中前驅(qū)液成分SiO₂、Al₂O₃、Na₂O、K₂O、H₂O重量比為1:0.05:0.28:0.11:36；