[發(fā)明專(zhuān)利]一種T型沸石分子篩膜的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010731863.1
• 申請(qǐng)日: 2020-07-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111760467A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-10-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳佳蕾;顧文宇;胡睿
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 明光市飛洲新材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B01D71/02
• 分類(lèi)號(hào): B01D71/02;B01D67/00
• 代理公司: 合肥道正企智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34130
• 代理人: 吳瓊

1.一種T型沸石分子篩膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

載體管預(yù)處理：用砂紙對(duì)載體管表面進(jìn)行打磨，并用超聲清洗半小時(shí)后置于0.9-1.1mol/L的鹽酸水溶液中超聲處理半小時(shí)，然后用去離子水清洗至載體表面呈中性；隨后，將管置于0.9-1.1mol/L的氫氧化鈉水溶液中超聲半小時(shí)，再用去離子水清洗至載體表面呈中性；烘干后，置于馬弗爐中，500-600℃鍛燒5-7h，控制馬弗爐升溫或降溫速率均為8-12℃/min，鍛燒后取出備用；

晶種懸浮液制備：將尺寸為2μm和600nm的T型沸石分子篩分別用去離子水配制成0.8-1.2wt％和0.5-0.7wt％的晶種懸浮液，作為大晶種溶液和小晶種溶液，超聲波分散半小時(shí)以上使得晶種分散均勻，備用；

浸漬涂晶：將預(yù)處理后的載體管兩端用聚四氟乙烯塞子密封，置入110-130℃烘箱加熱2-4h，將預(yù)熱后的載體管迅速浸入制備的2μm大晶種懸浮液中，18-22s后取出，室溫下晾干過(guò)夜；然后置于170-180℃烘箱靜態(tài)固化2.5-3.5h以上，取出冷卻后再用脫脂棉均勻的擦去載體管表面多余晶種，將載體管兩端再次密封，置入95-105℃烘箱加熱1.5-3.5h，再迅速浸入制備的600nm小晶種懸浮液中，18-22s后取出，室溫下干燥2h，再放入烘箱95-105℃干燥1.5-3.5h，備用；

配置合成液：稱(chēng)取鋁酸鈉為鋁源，氫氧化鉀和氫氧化鈉為堿源和去離子水盛入玻璃燒杯中，加入磁力轉(zhuǎn)子強(qiáng)力攪拌至溶液澄清；保持溶液在水浴鍋中維持恒溫25℃；溶液澄清后，在強(qiáng)力攪拌的同時(shí)，再逐滴加入硅溶膠，水浴鍋恒溫?cái)嚢?4h得到T型沸石分子篩膜前驅(qū)液，其中前驅(qū)液成分SiO₂、Al₂O₃、Na₂O、K₂O、H₂O重量比為1:0.05:0.28:0.11:36；

晶化：將浸漬涂晶的載體管兩端，用聚四氟塞子密封后垂直放入帶聚四氟內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，再將合成的前驅(qū)液沿釜內(nèi)襯壁緩慢倒入反應(yīng)釜，密封，置于150℃恒溫烘箱中靜置4h；取出不銹鋼反應(yīng)釜，置于自來(lái)水龍頭下，極速冷卻，開(kāi)釜取出膜管，用濕脫脂棉擦掉表面多余的凝膠，自來(lái)水反復(fù)沖洗，直至膜管表面呈中性，烘干即可。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的T型沸石分子篩膜的制備方法，其特征在于，所述步驟包括：

載體管預(yù)處理：用砂紙對(duì)載體管表面進(jìn)行打磨，并用超聲清洗半小時(shí)后置于1mol/L的鹽酸水溶液中超聲處理半小時(shí)，然后用去離子水清洗至載體表面呈中性；隨后，將管置于1mol/L的氫氧化鈉水溶液中超聲半小時(shí)，再用去離子水清洗至載體表面呈中性；烘干后，置于馬弗爐中，550℃鍛燒6h，控制馬弗爐升溫或降溫速率均為10℃/min，鍛燒后取出備用；

晶種懸浮液制備：將尺寸為2μm和600nm的T型沸石分子篩分別用去離子水配制成1wt％和0.6wt％的晶種懸浮液，作為大晶種溶液和小晶種溶液，超聲波分散半小時(shí)以上使得晶種分散均勻，備用；

浸漬涂晶：將預(yù)處理后的載體管兩端用聚四氟乙烯塞子密封，置入120℃烘箱加熱3h，將預(yù)熱后的載體管迅速浸入制備的2μm大晶種懸浮液中，20s后取出，室溫下晾干過(guò)夜；然后置于175℃烘箱靜態(tài)固化3h以上，取出冷卻后再用脫脂棉均勻的擦去載體管表面多余晶種，將載體管兩端再次密封，置入100℃烘箱加熱2.5h，再迅速浸入制備的600nm小晶種懸浮液中，20s后取出，室溫下干燥2h，再放入烘箱100℃干燥2.5h，備用；

配置合成液：稱(chēng)取鋁酸鈉為鋁源，氫氧化鉀和氫氧化鈉為堿源和去離子水盛入玻璃燒杯中，加入磁力轉(zhuǎn)子強(qiáng)力攪拌至溶液澄清；保持溶液在水浴鍋中維持恒溫25℃；溶液澄清后，在強(qiáng)力攪拌的同時(shí)，再逐滴加入硅溶膠，水浴鍋恒溫?cái)嚢?4h得到T型沸石分子篩膜前驅(qū)液，其中前驅(qū)液成分中的SiO₂、Al₂O₃、Na₂O、K₂O、H₂O重量比為1:0.05:0.26:0.09:35；

晶化：將浸漬涂晶的載體管兩端，用聚四氟塞子密封后垂直放入帶聚四氟內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，再將合成的前驅(qū)液沿釜內(nèi)襯壁緩慢倒入反應(yīng)釜，密封，置于150℃恒溫烘箱中靜置4h；取出不銹鋼反應(yīng)釜，置于自來(lái)水龍頭下，極速冷卻，開(kāi)釜取出膜管，用濕脫脂棉擦掉表面多余的凝膠，自來(lái)水反復(fù)沖洗，直至膜管表面呈中性，烘干即可。