[發(fā)明專利]苯基羥基硅油、苯基含氫硅油及其制備方法和制備裝置

在審

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• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN113980277A
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王聰;陳國輝;王三躍;劉慧捷;王洪濤;王治威
• 申請（專利權(quán)）人: 新特能源股份有限公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/08;C08G77/12;C08G77/34
• 代理公司: 北京天昊聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11112
• 代理人: 羅建民;王慧敏

本發(fā)明提供了一種苯基羥基硅油、苯基含氫硅油及其制備方法和制備裝置。該方法包括：在酯化塔中，在第一溫度下，通入汽化的醇和混合均勻的氯硅烷，進行酯化反應(yīng)，得到烷氧基硅烷；在酯交換反應(yīng)釜中，將溫度升高至第二溫度，加入烷氧基硅烷和酸，在催化劑的作用下進行酯交換反應(yīng)，得到硅醇和酯類物質(zhì)；將酯交換反應(yīng)釜的溫度升高至第三溫度，并保持第一時間段，使酯交換反應(yīng)所得硅醇進行縮聚反應(yīng)，生成包括苯基羥基硅油的反應(yīng)產(chǎn)物；以及在后處理釡中，將所述反應(yīng)產(chǎn)物進行水洗、靜置、油水分層、分液，并且在第四溫度進行對上層油減壓蒸餾，脫除低分子，得到苯基羥基硅油。本發(fā)明的制備方法工藝簡單、容易控制，所生成的硅油分子量分布窄。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種苯基羥基硅油、苯基含氫硅油及其制備方法和制備裝置。

背景技術(shù)

現(xiàn)有的制備羥基封端的苯基硅油的方法通常采用常規(guī)的水解方法，其中，由于水解反應(yīng)中所生成的Si-OH鍵非常活潑，羥值極易受外在條件的影響，導(dǎo)致反應(yīng)可控性差，工藝較難操作，并且很容易生成環(huán)硅氧烷。此外，常規(guī)方法得到的硅油分子量分布寬(例如，為1.2以上)，并且小分子多，在150℃時揮發(fā)分就達3％以上，對下游應(yīng)用帶了諸多不便。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供了一種工藝簡單、容易控制，并且相比于現(xiàn)有的水解方法具有較窄的分子量分布(例如，為1.05-1.1)的苯基羥基硅油、苯基含氫硅油的制備方法、制備裝置以及由該制備方法制得的苯基羥基硅油、苯基含氫硅油。

解決本發(fā)明技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下：

一種苯基羥基硅油的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，在酯化塔中，在第一溫度下，通入汽化的醇和混合均勻的氯硅烷，進行酯化反應(yīng)，得到烷氧基硅烷；

步驟2，在酯交換反應(yīng)釜中，將溫度升高至第二溫度，加入混合均勻的酯化反應(yīng)后所得烷氧基硅烷和酸，在催化劑的作用下進行酯交換反應(yīng)，得到硅醇和酯類物質(zhì)；

步驟3，將酯交換反應(yīng)釜的溫度升高至第三溫度，并保持第一時間段，使酯交換反應(yīng)所得硅醇進行縮聚反應(yīng)，生成包括苯基羥基硅油的反應(yīng)產(chǎn)物；

步驟4，在后處理釡中，將包括苯基羥基硅油的反應(yīng)產(chǎn)物進行水洗、靜置、油水分層、分液，并且在第四溫度對分液后的上層油進行減壓蒸餾，脫除低分子，得到苯基羥基硅油。

優(yōu)選地，在所述步驟1中，所述第一溫度為80-90℃，所述醇為甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇和正丁醇中的至少一種，所述氯硅烷為苯基氯硅烷或者苯基氯硅烷和烷基氯硅烷的混合物，所述氯硅烷與所述醇的摩爾比為1:(2-3.5)。

優(yōu)選地，所述苯基氯硅烷包括苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷中的至少一種，所述烷基氯硅烷包括二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷中的至少一種。

優(yōu)選地，在所述步驟2中，所述第二溫度為30-40℃，所述酸為甲酸和乙酸中的至少一種，起始原料氯硅烷與所述酸的摩爾比為1:(0.2-2)，所述催化劑為三氟甲磺酸和三氟醋酸中的至少一種，起始原料氯硅烷與所述催化劑的摩爾比為(100-1000):1。

優(yōu)選地，在所述步驟3中，所述第三溫度為40-60℃，所述第一時間段為3-5h，并且

在所述步驟3中，所述方法還包括以下步驟：

在保持第三溫度第一時間段之后，繼續(xù)將溫度升高至第五溫度，進行分餾，從其中分餾出所述酯類物質(zhì)；以及

將分餾出的酯類物質(zhì)加入酸解釜中，向酸解釜加入氯化氫水溶液，將溫度升高至第六溫度進行酸解反應(yīng)，然后通過蒸餾方法分別分離出醇、水和酸，其中，分離出的醇進入酯化塔中，分離出的水進入酸解釜中，分離出的酸進入酯交換反應(yīng)釜和后處理釡中，