[發明專利]苯基羥基硅油、苯基含氫硅油及其制備方法和制備裝置

在審

• 申請號: 202010731348.3
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN113980277A
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 王聰;陳國輝;王三躍;劉慧捷;王洪濤;王治威
• 申請（專利權）人: 新特能源股份有限公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/08;C08G77/12;C08G77/34
• 代理公司: 北京天昊聯合知識產權代理有限公司 11112
• 代理人: 羅建民;王慧敏

1.一種苯基羥基硅油的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，在酯化塔中，在第一溫度下，通入汽化的醇和混合均勻的氯硅烷，進行酯化反應，得到烷氧基硅烷；

步驟2，在酯交換反應釜中，將溫度升高至第二溫度，加入混合均勻的酯化反應后所得的所述烷氧基硅烷和酸，在催化劑的作用下進行酯交換反應，得到硅醇和酯類物質；

步驟3，將酯交換反應釜的溫度升高至第三溫度，并保持第一時間段，使所述酯交換反應所得硅醇進行縮聚反應，生成包括苯基羥基硅油的反應產物；以及

步驟4，在后處理釡中，將所述包括苯基羥基硅油的反應產物進行水洗、靜置、油水分層、分液，并且在第四溫度對分液后的上層油進行減壓蒸餾，脫除低分子，得到苯基羥基硅油。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中，所述第一溫度為80-90℃，所述醇為甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇和正丁醇中的至少一種，所述氯硅烷為苯基氯硅烷或者苯基氯硅烷和烷基氯硅烷的混合物，所述氯硅烷與所述醇的摩爾比為1:(2-3.5)。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述苯基氯硅烷包括苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷中的至少一種，所述烷基氯硅烷包括二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述第二溫度為30-40℃，所述酸為甲酸和乙酸中的至少一種，起始原料氯硅烷與所述酸的摩爾比為1:(0.2-2)，所述催化劑為三氟甲磺酸和三氟醋酸中的至少一種，起始原料氯硅烷與所述催化劑的摩爾比為(100-1000):1。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟3中，所述第三溫度為40-60℃，所述第一時間段為3-5h，并且

在所述步驟3中，所述方法還包括以下步驟：

在保持第三溫度第一時間段之后，繼續將溫度升高至第五溫度，進行分餾，從其中分餾出所述酯類物質；以及

將分餾出的酯類物質加入酸解釜中，向酸解釜加入氯化氫水溶液，將溫度升高至第六溫度進行酸解反應，然后通過蒸餾方法分別分離出醇、水和酸，其中，分離出的醇進入所述酯化塔中，分離出的水進入所述酸解釜中，分離出的酸進入所述酯交換反應釜和所述后處理釡中，

其中，所述第五溫度為85-100℃，加入的所述氯化氫水溶液的質量百分數為35-40％，所述第六溫度為30-80℃。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟4中，所述第四溫度為80-100℃，起始原料氯硅烷、所述水洗步驟中所使用的水的摩爾比為1:(1.1-1.5)，水洗次數為8-10次。

7.一種苯基羥基硅油，其由根據權利要求1-6中任一項所述的方法制備而成。

8.一種苯基含氫硅油的制備方法，包括權利要求1-5中任意一項所述的方法中的步驟1至步驟3，其特征在于，所述方法還包括：

步驟5，在后處理釜中，在包括苯基羥基硅油的反應產物中加入封端劑，在第七溫度下滴加酸，進行封端反應，并將封端反應所得產物進行水洗、靜置、油水分層、分液，并且在第八溫度對分液后的上層油進行減壓蒸餾，脫除低分子，得到苯基含氫硅油。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，

在所述步驟5中，所述第七溫度為40-50℃，所述第八溫度為100-140℃，所述封端劑為四甲基二硅氧烷和二甲基氫硅醇中的至少一種，所述酸為甲酸和乙酸中的至少一種，并且

起始原料氯硅烷與所述酸的摩爾比＝1:(0.5-4)，起始原料氯硅烷與所述水洗步驟中所使用的水的摩爾比＝1:(1.1-1.5)，起始原料氯硅烷與所述封端劑的摩爾比為1:(0.001-0.5)。

10.一種苯基含氫硅油，其由根據權利要求8-9中任一項所述的方法制備而成。

11.一種苯基羥基硅油和/或苯基含氫硅油的制備裝置，包括：

酯化塔(12)，其用于使氯硅烷與醇進行酯化反應生成反應產物烷氧基硅烷；

酯交換反應釜(2)，其用于使酯化反應所得烷氧基硅烷與酸在催化劑的作用下進行酯交換反應，并且用于使酯交換反應所得硅醇進行縮聚反應；

酸解釜(3)，其用于使從酯交換反應釜中分餾出的酯類物質進行酸解反應；以及

后處理釡(4)，其用于使縮聚反應所得聚合物產物進行水洗、靜置、分層、分液、減壓蒸餾，脫除低分子，得到苯基羥基硅油；或用于使縮聚反應所得聚合物與封端劑進行封端反應，并且對封端反應所得反應產物進行水洗、靜置、分層、分液、減壓蒸餾，脫除低分子，得到苯基含氫硅油。