[發明專利]一種銀-鐵氧化物復合結構薄膜及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010730933.1
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111834128B
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 董立峰;孫瓊;李凱靜
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042;H01G9/20;H01M4/90
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 袁曉玲

本發明涉及一種銀?鐵氧化物復合結構薄膜及其制備方法與應用，通過三步法制得，首先采用冷凝回流法制得銀?鐵氧化物復合粒子，再將粒子分散于PU膠粘合劑中制成漿料，進而通過滴涂法涂于導電襯底上，經煅燒后最終得到銀?鐵氧化物復合結構薄膜。該復合結構薄膜可以作為光催化燃料電池或染料敏化太陽能電池的陰極，與常見的鉑電極相比，銀?鐵氧化物復合結構薄膜的成本更低，對陰極染料降解或重金屬離子還原效果更好。本發明采用的制備工藝與所需設備簡單，可控性強，生產安全，無毒，對環境友好；作為陰極組裝成光催化燃料電池可以加速陰極室染料的降解或重金屬離子的還原，同時能夠發電。

技術領域：

本發明涉及一種銀-鐵氧化物復合結構薄膜及其制備方法與應用，屬于薄膜材料制備技術領域，可適用于染料敏化太陽能電池或光催化燃料電池的陰極。

背景技術：

隨著工業的發展，環境問題不斷升級，人們對新型能源的需求量和環境治理的技術含量日益增長。作為儲量巨大的綠色能源，太陽能的利用和轉化是熱門研究領域。新型環境友好半導體復合材料能夠利用太陽能進行污染物的光催化分解或光伏發電，高效半導體復合材料的開發對于人類的可持續發展有著重要的經濟及社會意義。光催化燃料電池體系是以半導體光催化和光電轉化技術為基礎，充分利用太陽能和污染物的化學能產生電能并同時降解污染物，是具有廣闊應用前景的污水處理和能量轉換技術。

染料敏化太陽能電池和光催化燃料電池體系相似，都包括光陽極、陰極和電解質等基本電池結構。由于貴金屬鉑良好的導電特性以及催化性能，目前以上兩種電池的陰極仍以鉑電極為主。然而，貴金屬鉑昂貴的價格限制了這類電池的實用性。銀-鐵氧化物復合結構薄膜是一種優異的電極材料，鐵酸鹽或鐵的氧化物作為陰極材料可進行氧氣的催化還原反應，在光電轉化和光電催化領域同樣適用，納米金屬銀具有很強的電子捕獲和傳輸能力，可以通過吸引光電子來促進電荷分離，抑制電子空穴對的重組，且與金屬鉑相比，這類復合薄膜材料的價格低得多，且仍具有較強的催化還原反應能力。傳統的涂膜方法一般采用乙基纖維素作為漿料粘合劑，這種粘合劑在醇類有機溶劑中溶解性比較差，粉末難以分散均勻，導致漿料涂覆到襯底上后具有涂膜不均勻，附著不牢固等缺點。因此，我們需要開發一種環保、溫和、可以簡單操作的薄膜制備方法，并得到附著牢固、均勻的銀-鐵氧化物復合結構薄膜，并具有更高的催化降解或還原反應能力，使之用作染料敏化太陽能電池或光催化燃料電池的陰極。

發明內容：

本發明目的在于克服現有技術存在的缺點，提供一種銀-鐵氧化物復合結構薄膜及其制備方法與應用。

為了實現上述發明目的，本發明首先采用冷凝回流法制得銀-鐵氧化物復合粒子，再將粒子分散于PU膠粘合劑中制成漿料，進而通過滴涂法涂于導電襯底上經煅燒后得到薄膜。

銀-鐵氧化物復合粒子的制備按照如下步驟操作：第一步，向反應容器中依次加入5-10mL醇類溶劑，0.5-1mL油酸和0.5-1mL油胺，磁力攪拌下加熱至190-240℃，反應容器連接冷凝管，加熱過程中通冷凝水回流；所述醇類溶劑是十二烷醇、十四烷醇、十六烷醇中的一種、兩種或三種；第二步，待溫度升到190-240℃，加入50-100mg有機銀鹽，保溫1-2小時，將溫度降到100-150℃；所述有機銀鹽是乙酸銀、草酸銀中的一種；第三步，加入125-250mg乙酰丙酮鐵，保溫1-2小時，再升到150-180℃，保溫1-2小時；第四步，溶液冷卻至室溫，在反應物中倒入體積比5:1-2:1的乙醇和正己烷混合液，離心洗滌3次，收集沉淀物；第五步，將收集到的沉淀物轉移至鼓風干燥箱，在50-80℃下干燥2-12小時，即得到銀-鐵氧化物復合粒子。