[發明專利]一種銀-鐵氧化物復合結構薄膜及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010730933.1
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111834128B
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 董立峰;孫瓊;李凱靜
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042;H01G9/20;H01M4/90
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 袁曉玲

1.一種銀-鐵氧化物復合結構薄膜的制備方法，其特征在于首先采用冷凝回流法制得銀-鐵氧化物復合粒子，再將粒子分散于PU膠粘合劑中制成漿料，進而通過滴涂法涂于導電襯底上經煅燒后得到薄膜，銀-鐵氧化物復合粒子的制備按照如下步驟操作：第一步，向反應容器中依次加入5-10 mL醇類溶劑，0.5-1 mL油酸和0.5-1 mL油胺，磁力攪拌下加熱至190-240 ℃，反應容器連接冷凝管，加熱過程中通冷凝水回流；所述醇類溶劑是十二烷醇、十四烷醇、十六烷醇中的一種、兩種或三種；第二步，待溫度升到190-240 ℃，加入50-100mg有機銀鹽，保溫1-2小時，將溫度降到100-150 ℃；所述有機銀鹽是乙酸銀、草酸銀中的一種；第三步，加入125-250 mg乙酰丙酮鐵，保溫1-2小時，再升到150-180 ℃，保溫1-2小時；第四步，溶液冷卻至室溫，在反應物中倒入體積比5:1-2:1的乙醇和正己烷混合液，離心洗滌3次，收集沉淀物；第五步，將收集到的沉淀物轉移至鼓風干燥箱，在50-80 ℃下干燥2-12小時，即得到銀-鐵氧化物復合粒子；PU膠粘合劑制備步驟如下：第一步，依次稱取24 g聚乙二醇400，40 g乙酸乙酯，混合攪拌，其中乙酸乙酯平均分兩次加入；第二步，依次稱取27 g異佛爾酮二異氰酸酯，0.15 g二月桂酸二正丁基錫，30 g乙酸乙酯，混合攪拌；第三步，將PU膠粘合劑制備步驟中第一步和第二步得到的澄清溶液混合，在55 ℃下攪拌3小時；第四步，在30分鐘內，向PU膠粘合劑制備步驟中的第三步得到的溶液中分10次加入共16 g的甲基丙烯酸羥乙酯，平均每次1.6 g；第五步，向PU膠粘合劑制備步驟中第四步得到的溶液中加入10 g乙酸乙酯，攪拌1小時，再加入75 g乙酸乙酯，攪拌均勻，即得PU膠粘合劑；將復合粒子分散到PU膠粘合劑溶液中制備漿料的步驟如下：稱取10-15 mg納米復合粒子，分散到500-750 mg正己烷和100-150 mg PU膠混合溶液中，超聲處理30 min，得到分散均勻的懸濁液漿料；最后利用漿料在襯底上采用滴涂法制取薄膜的步驟如下：第一步，量取配制好的漿料，均勻滴涂至導電襯底表面，自然晾干；所述導電襯底是剛性或柔性襯底，是導電玻璃、金屬鈦片、金屬銅片、金屬鎳網、泡沫鎳、金屬絲纖維布中的一種；第二步，將涂有漿料的襯底放置于管式爐中，在保護氣氛的保護下升溫至200-450 ℃后保溫0.5-2小時，升溫速率5 ℃/分鐘；所述保護氣氛是氬氣、氦氣、氮氣中的一種；第三步，煅燒完成后，待管式爐內降至室溫，將樣品取出，得到生長于襯底上的銀-鐵氧化物復合結構薄膜。

2.一種如權利要求1所述的一種銀-鐵氧化物復合結構薄膜的制備方法所制備的薄膜，其特征在于所述銀是單質銀粒子，粒徑尺寸為5-30 nm，所述鐵氧化物是三氧化二鐵、四氧化三鐵、氧化亞鐵粒子中的一種、兩種或三種，粒徑尺寸為10-30 nm，銀單質粒子與鐵氧化物粒子緊密連接在一起，薄膜均勻且牢固地分布在襯底表面，薄膜厚度為。

3.一種如權利要求1所述的一種銀-鐵氧化物復合結構薄膜的制備方法所制備的薄膜的應用，其特征在于作為陰極進行光催化燃料電池的組裝，能夠在陰極降解有機污染物或還原重金屬離子，并同時發電。

4.一種如權利要求1所述的一種銀-鐵氧化物復合結構薄膜的制備方法所制備的薄膜的應用，其特征在于作為陰極進行染料敏化太陽能電池的組裝，用于光電轉化。