[發明專利]一種片式電子元器件端漿銀粉及其制備方法

在審

• 申請號: 202010729013.8
• 申請日: 2020-07-27
• 公開（公告）號: CN111687429A
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 周斌;沈仙林
• 申請（專利權）人: 河南金渠銀通金屬材料有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333
• 代理人: 張靜

本發明涉及電子元器件漿料制備技術領域，具體涉及到一種片式電子元器件端漿銀粉及其制備方法。其包括如下步驟：(1)將銀鹽固體溶解在去離水中，配制銀離子濃度為60～100g/L的氧化性溶液；(2)將還原劑加入到去離子水中，配制濃度為0.08～1.2mol/L的還原性溶液；(3)將分散劑和pH調節劑溶解在去離子水中，得到助劑溶液；(4)將步驟(2)中還原性溶液的50～100wt％加入到所述助劑溶液中，攪拌混合；然后將剩余的還原性溶液和氧化性溶液同時滴加到上述助劑溶液中進行反應0.5～2小時；(5)在反應結束后將有機表面處理劑的溶液加入到反應體系中，攪拌混合，然后洗滌、過濾、烘干即得，所得銀粉尺寸較小，粒徑分布均一，表面形貌光滑，具有優異的分散性。

技術領域

本發明涉及電子元器件漿料制備技術領域，具體涉及到一種片式電子元器件端漿銀粉及其制備方法。

背景技術

貴金屬粉末通常被用來作為貴銀漿料中的導電漿料、電阻漿料、電極漿料的功能相的主要原料而廣泛應用。功能相通常以球形、片狀或纖維狀等分散于基體中，構成導電通路。目前較被廣泛應用生產銀粉末的方法還是化學方法，而液相還原法是目前制備銀粉末的最主要的化學方法。即將硝酸銀溶于水中，加入化學還原劑同時添加表面活性劑將還原出的銀粒子進行保護，沉積出銀粉末，經過洗滌、烘干而得到粉體。導電相的粉末性能包括其形貌、表面結構、比表面積、粉末的粒度及其分布、粉體的振實密度、顆粒表面的有機包覆、分散性等特征。而這些性能直接決定了漿料的電性能，并影響著固化膜的物理和機械性能。

現有專利如CN17855558中公開了可以將硝酸銀溶液加入到還原劑和分散劑中，同時用氨水調節溶液的pH值來制備微米級銀粉，通過調節不同的攪拌速度、反應溫度、反應時間以制得0.1～3.0微米的不同粒徑的微米級球形銀粉。然而，雖然通過減小微粒尺寸可以增大銀粉比表面積，然而通過常規結晶形成的銀粉表面光滑，表面特性不易調控，而且容易團聚，影響漿料的導電性能。

申請號CN107931629公開了一種應用于光伏正銀極用球形銀粉的制備方法，使用該方法制備得到的球形銀粉具有分散性高，球形度好，振實密度高，粒徑分布在1～3微米之間，且窄粒度分布。該銀粉的制備方法包括配制好的銀氨溶液中加入增稠劑和分散劑，在超聲波水浴鍋內，控制體系溫度，加入弱還原劑還原，制備得到具有高分散性、高致密的球形銀粉。該銀粉用于制備光伏正銀極漿料，燒結后具有均勻的銀-硅接觸，同時具有高的光電轉化效率和穩定的電性能。但是，該銀粉的粒徑大，在應用的過程中，容易出現沉淀，分布不均勻，以及容易脫落，造成電性能不穩定。由此，有必要提供一種能優化銀粉顆粒表面包覆助劑的粉末制備方法。

發明內容

針對上述技術問題，本發明的第一方面提供了一種銀粉的制備方法，其包括如下步驟：

(1)將銀鹽固體溶解在去離水中，配制銀離子濃度為60～100g/L的氧化性溶液；

(2)將還原劑加入到去離子水中，配制濃度為0.08～1.2mol/L的還原性溶液；

(3)將分散劑和pH調節劑溶解在去離子水中，得到助劑溶液；

(4)將步驟(2)中還原性溶液的50～100wt％加入到所述助劑溶液中，攪拌混合；然后將剩余的還原性溶液和氧化性溶液同時滴加到上述助劑溶液中進行反應0.5～2小時；

(5)在上述反應結束后將有機表面處理劑的溶液加入到反應體系中，攪拌混合，然后洗滌、過濾、烘干即得。

作為本發明的一種優選的技術方案，所述氧化性溶液、還原性溶液和助劑溶液的溫度為40～48℃。

作為本發明的一種優選的技術方案，步驟(4)中氧化性溶液和還原性溶液的滴加速度為5～8mL/min。

作為本發明的一種優選的技術方案，所述分散劑的重量是所述氧化性溶液中銀離子重量的0.1～1.5倍。